[发明专利]一种环境样品中抗生素的检测方法

摘要

本发明涉及环境检测技术领域，适用于污水、地表水和底泥中红霉素、氯霉素、磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、罗红霉素、头孢替安、磺胺吡啶、诺氟沙星、氧氟沙星、四环素和强力霉素的测定。取样后，对水样与泥样进行预处理后采用超高效液相色谱‑三重四极杆串联质谱进行检测，通过目标化合物特征离子对（m/z）进行定性，以响应值对相应浓度绘制标准曲线采用外标法定量，从而得到样品中各类抗生素的含量。该方法准确、灵敏、简单，适用于同时测定污水、地表水、污泥中11种典型抗生素的含量。

主权项

1.一种环境样品中抗生素的检测方法，其特征在于：适用于污水、地表水和底泥中红霉素、氯霉素、磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、罗红霉素、头孢替安、磺胺吡啶、诺氟沙星、氧氟沙星、四环素和强力霉素的测定，包括以下步骤：(1)样品预处理：取1000mL水样经抽滤去除杂质后加入1gEDTA二钠盐于4℃下保存；底泥样品经过离心后去除水层，然后冷冻干燥去除水分后于4℃下保存；(2)水样提取：取500mL经预处理的水样于活化后的HLB小柱富集，控制流速3‑5mL/min，重复一次，富集完成后以10mL超纯水淋洗后对HLB小柱进行氮吹干燥，干燥后加入10mL甲醇洗脱，此时收集洗脱液，洗脱液氮吹浓缩至1mL以内，甲醇定容至1mL，采用液相色谱‑三重四极杆串联质谱进行检测；(3)泥样提取：取干燥后的底泥样品2g，加入5g硅藻土混合均匀后ASE萃取，萃取液采用ACN/H2O＝7:3，萃取液过滤后稀释定容至500mL，加入1gEDTA二钠盐，剩余步骤与步骤b相同；(4)结果计算：用外标法将得到的各抗生素的峰面积代入标准曲线，分别计算样品中各抗生素的质量浓度，计算方法为：水样：式中：ρi——水样中组分i的质量浓度，μg/L；mi——由校准曲线计算所得组分i的质量浓度，μg/L；Vt——定容体积，mL；Vs——取样体积，mL；泥样：式中：ωi——样品中组分i的含量，μg/kg；ρi——由校准曲线计算所得组分i的质量浓度，μg/L；V——定容体积，mL；m——样品量(湿重)，g；W——样品含水率，％。