[发明专利]一种氢化法制备草铵膦酸的工艺

摘要

本发明公开了一种催化氢化法制备草铵膦的前体草铵膦酸的工艺，本发明工艺首先在缚酸剂和脱水剂的作用下，利用N‑乙酰氨基丙二酸单乙酯和2‑[乙氧基(甲基)膦酰基]乙醛反应生成中间体2‑乙酰氨基‑4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]丁‑2‑烯酸乙酯；然后将中间体经分离纯化后，以醇类做溶剂，在加氢催化剂催化下氢化得到产物2‑乙酰氨基‑4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]丁酸乙酯，两步收率可达85％以上，最后再经浓盐酸脱保护，及脱盐酸，得草铵膦酸。本发明具有反应及后处理操作简单，收率高，加氢催化剂可循环使用等特点，具有十分广阔的工业化前景。

主权项

1.一种氢化法制备草铵膦酸的工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)中间体2‑乙酰氨基‑4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]丁‑2‑烯酸乙酯的制备：在氩气的保护下，往反应瓶中加入一定量缚酸剂和脱水剂，并冷冻至0℃，之后在搅拌下加入一定量的N‑乙酰氨基丙二酸单乙酯(式Ⅱ)和2‑[乙氧基(甲基)膦酰基]乙醛(式Ⅰ)，于适宜温度下反应一定时间，反应结束后反应产物加入到等体积的水中，经萃取剂萃取得到中间体2‑乙酰氨基‑4‑[乙氧基(甲基)膦酰基]丁‑2‑烯酸乙酯(式Ⅲ)；(2)草铵膦酸的制备：首先，向步骤(1)所得的中间体中加入一定体积的醇类溶剂进行溶解，然后将溶解后的中间体转移到高压釜中，并加入一定量的加氢催化剂，之后用氮气和氢气置换几次后充氢气至一定压力，于一定温度下反应至氢气压力不再下降为止，反应结束后过滤、脱溶得粗品，粗品再经浓盐酸脱保护，及脱盐酸，即得草铵膦酸(式Ⅴ)；其中，所述工艺反应如下述方程式表示：