[发明专利]一种含有石墨烯的自修复环氧银胶

摘要

本发明提供一种含有石墨烯的自修复环氧导电胶，属于新型电子材料技术领域。该自修复环氧银胶是由以下重量百分比的组分组成：石墨烯0‑20％，导电金属粉50％～80％，环氧树脂1％～10％，环氧稀释剂1％～5％，动态固化剂5％～15％，固化促进剂0.1％～1％，自修复促进剂0.1％～1％，偶联剂0.5％～2％。本发明的通过引入动态固化剂实现导电胶中树脂网络的自我修复，使该材料具有较长的使用寿命；加入石墨烯和导电金属粉混合使用，大幅度提高导电胶的导电和导热性，制备出综合性能优异的导电胶，可以满足在大功率半导体封装和发光二级管领域的应用。

主权项

1.一种含有石墨烯的自修复环氧银胶，其特征在于，该环氧银胶是由以下重量百分比的组分组成：功能化石墨烯       0～20%；导电金属粉         50%～80%；环氧树脂           1%～10%；环氧稀释剂         1%～5%；动态固化剂         5%～15%；固化促进剂         0.1%～1%；自修复促进剂       0.1%～1%；偶联剂             0.5%～2%；所述动态固化剂选自二元羧酸、三元羧酸、二元酸酐以及三元酸酐中的一种或几种；所述自修复促进剂选自乙酰丙酮锌、乙酰丙酮铜、乙酰丙酮铁、乙酰丙酮镍、乙酰丙酮钠和乙酰丙酮钙中的一种或者几种；该自修复环氧银胶是通过以下步骤予以制备的：（1）氧化石墨烯的制备：在冰水浴中，往三口烧瓶中加入1～10ml浓硫酸，再依次加入1～100g石墨、1～10g NaNO₃，在搅拌下缓慢加入1～20g KMnO4；接着控制整个体系在 35～100℃下反应1 h，然后缓慢加入去离子水，控制体系温度在80℃下反应 45～90 min；反应结束后，将产物加100～500ml去离子水稀释，并加入H₂O₂终止反应；接着将产物用稀盐酸洗涤除去金属离子，再用去离子水洗涤至中性；将得到的产物常温晾干或冷冻干燥，制备得到氧化石墨烯；（2）石墨烯的功能化：将上述氧化石墨烯分散于去离子水中，超声0.5～1h，得到氧化石墨烯/水分散液；加入氨基酸和酰胺反应催化剂加热搅拌5 h；然后加入水合肼, 在 50～80℃下搅拌10～24 h，洗涤、干燥，制备得到羧酸基团功能化的石墨烯；所述氨基酸占氧化石墨烯的重量百分比为1～10%；（3）将环氧树脂和环氧稀释剂在室温下混合3～30分钟，得到环氧树脂和环氧稀释剂的混合物，再将偶联剂加入到环氧树脂和环氧稀释剂的混合物中，室温下混合至均匀；（4）将步骤（2）制备的羧酸功能化的石墨烯加入步骤（3）得到的混合物中，超声波分散1～5小时；（5）将动态固化剂、固化促进剂和自修复促进剂加入到步骤（4）得到的混合物中混合至均匀，再加入导电金属粉混合至均匀，并在20～40℃下通过真空搅拌脱除气泡制备得到。