[发明专利]一种5-硝基四唑钠盐二水合物的合成方法有效
| 申请号： | 201810035134.5 | 申请日： | 2018-01-15 |
| 公开（公告）号： | CN108586370B | 公开（公告）日： | 2021-06-15 |
| 发明（设计）人： | 李亚南;常佩;周群;陈涛;胡建建;王彬;张红武 | 申请（专利权）人： | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号： | C07D257/06 | 分类号： | C07D257/06 |
| 代理公司： | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人： | 徐茂梁 |
| 地址： | 710065 陕西*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种5‑硝基四唑钠盐二水合物的合成方法，包括以下步骤：搅拌下，20℃～25℃，依次将5‑氨基四唑、蒸馏水、质量百分比为95％～98％的浓硫酸加入到反应瓶中，升温至40℃，搅拌溶解，待用；搅拌下，将亚硝酸钠加入到蒸馏水中，搅拌溶解，滴加上述5‑氨基四唑的硫酸水溶液，控制体系温度不高于30℃，加完后搅拌10min，升温至65℃～70℃反应2h，加入氢氧化钠，搅拌溶解，减压蒸除水，向蒸馏瓶中加入丙酮回流，过滤除去不溶物，滤液减压蒸除丙酮，自然风干得5‑硝基四唑钠盐二水合物。本发明主要用于合成5‑硝基四唑钠盐二水合物。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 钠盐 水合物 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种5‑硝基四唑钠盐二水合物的合成方法，5‑硝基四唑钠盐二水合物结构式如(I)所示：![]()
以5‑氨基四唑为原料，其结构式如(II)所示，包括以下步骤：搅拌下，20℃～25℃，依次将5‑氨基四唑、蒸馏水、质量百分比为95％～98％的浓硫酸加入到反应瓶中，升温至40℃，搅拌溶解，待用；搅拌下，将亚硝酸钠加入到蒸馏水中，搅拌溶解，滴加上述5‑氨基四唑的硫酸水溶液，控制体系温度不高于30℃，加完后搅拌10min，升温至65℃～70℃反应2h，加入氢氧化钠，搅拌溶解，减压蒸除水，向蒸馏瓶中加入丙酮回流2h，过滤除去不溶物，滤液减压蒸除丙酮，自然风干得5‑硝基四唑钠盐二水合物；其中5‑氨基四唑与质量百分比为95％～98％浓硫酸的质量比为1:0.35～0.8；5‑氨基四唑与亚硝酸钠的摩尔比为1:2.5～3.5；5‑氨基四唑与氢氧化钠的质量比为1:0.35～0.8；丙酮的用量为每克5‑氨基四唑40mL～80mL。
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