[发明专利]紫外可见分光光度法测定钒储能介质中二氧化硫含量方法

摘要

本发明提供一种紫外可见分光光度法测定钒储能介质中二氧化硫含量方法，采用蒸馏方式使样品溶液中以亚硫酸根形式存在的二氧化硫馏出并进入含有醋酸铅固定剂的吸收液，利用亚硫酸铅沉淀的形成提高二氧化硫吸收效率；在吸收液中加入定量碘溶液，利用紫外可见分光光度计测定碘与亚硫酸根的定量氧化还原反应所生成的特征光谱处的吸光强度变化，分析、计算样品溶液中二氧化硫含量。该方法检测灵敏度高，在钒储能介质质量控制检测中具有非常广阔的应用前景。

主权项

1.一种紫外可见分光光度法测定钒储能介质中二氧化硫含量方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1)标准工作曲线制作移取系列体积亚硫酸钠标准溶液至N个装有醋酸铅溶液的棕色容器中，分别向N个棕色容器中加入碘饱和溶液，混合均匀，其中N大于等于5；待反应2‑5min后加入适量浓盐酸，以使由亚硫酸铅氧化得到的硫酸铅沉淀溶解，消除沉淀对紫外分光光度检测的影响；用水定容得到N个待测试样，将待测试样静置3‑5min后，采用紫外可见分光光度计测定N个待测试样特征光谱波长处溶液吸光度值，所述特征光谱波长为287nm或350nm，以系列体积亚硫酸钠标准溶液所含有的SO2的含量为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线，得出二氧化硫质量与吸光度A之间的线性关系；所述醋酸铅溶液、碘饱和溶液的体积比为1:2‑4；步骤2)钒储能介质中二氧化硫含量的测定采用醋酸铅溶液吸收钒储能介质蒸馏出的二氧化硫气体；待蒸馏20‑40min后，向吸收有二氧化硫的醋酸铅溶液中加入碘饱和溶液，反应充分后导入至棕色容器中；在棕色容器中加入适量浓盐酸，使由亚硫酸铅氧化得到的硫酸铅沉淀溶解，消除沉淀对紫外分光光度检测的影响，以水定容得到待测试样；将待测试样静置3‑5min后取样，采用紫外可见分光光度计测定待测试样287nm处吸光度值；将吸光度值带入标准工作曲线的线性方程中计算得到二氧化硫质量，该数值除以取样体积得到样品溶液中的二氧化硫含量；步骤2)中所述醋酸铅溶液、碘饱和溶液的体积比与步骤1)相同。