[发明专利]一种改性酚醛树脂/聚硅酸磷酸二氢铝复合发泡外墙保温材料的制造方法

摘要

本发明公开了一种改性酚醛树脂/聚硅酸磷酸二氢铝复合发泡外墙保温材料的制造方法，包括水溶性改性酚醛树脂（I）的制备,磷酸二氢铝溶液（II）的制备,（I）、（II）和九水合硅酸钠溶液混合、发泡固化、脱模等步骤。其中，所述水溶性改性酚醛树脂（I）是先制备水溶性磺甲基酚醛树脂，再在Cu(Ⅲ)催化下，与烯类单体接枝共聚制成。本发明的有益效果是利用聚硅酸磷酸二氢铝体系做为无机骨架，改性酚醛树脂作为增强体，复合发泡制备出满足国家A级不燃性标准的建筑外墙保温材料。

主权项

1.一种改性酚醛树脂/聚硅酸磷酸二氢铝复合发泡外墙保温材料的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）水溶性改性酚醛树脂（I）的制备：将等质量的亚硫酸氢钠和去离子水混合，升温至50℃，加入等摩尔的37‑40%的甲醛水溶液，保温反应4h，制得磺甲基化剂，称取10.4g的氢氧化钠配制成50%的水溶液，在三口烧瓶中加入94g苯酚加热至熔融，50℃下加入上述配制的2/3量的氢氧化钠水溶液，反应30min；然后滴入146g37%的甲醛溶液，此时苯酚和甲醛的摩尔比为1:2，升温至60℃，反应50min；再升温至75℃，加入苯酚量的15‑17%的上述磺甲基化剂和剩余的1/3量的氢氧化钠溶液，反应 30min；最后滴入56.7g的甲醛溶液，恒温 90℃反应2h，制得磺甲基水溶性酚醛树脂，接着在反应瓶中充入氮气，降温至45℃，加入苯酚量的1‑3‰的Cu(Ⅲ)催化剂和4‑9%的烯类单体，保温反应1.5h,制得水溶性改性酚醛树脂（I）；（2）磷酸二氢铝溶液（II）的制备：称取50g浓度为85%的磷酸，40℃下加入Al(OH)3(Al:P=1:3），加热至117℃，保温浓缩1h，得一定粘度的磷酸二氢铝溶液；（3）改性酚醛树脂/聚硅酸磷酸二氢铝复合发泡外墙保温板的制备：将上述磷酸二氢铝溶液（II）与含0.20‑0.25mol/L SiO2的九水合硅酸钠溶液、水溶性改性酚醛树脂（I）按溶质质量比1:2：0.2‑0.3混合，再加入10gCaCO3发泡剂，快速搅拌2min后，将其倒入模具中，在室温下静置10min，放入烘箱中，80℃固化4h，发泡板处于半固化状态，再140℃继续固化2h，脱模，制得改性酚醛树脂/聚硅酸磷酸二氢铝复合发泡外墙保温板。