[发明专利]一种固态矿物质酸催化水解的纤维素纳米晶的制备方法

摘要

本发明涉及一种固态矿物质酸催化水解的纤维素纳米晶的制备方法，属于天然高分子材料的制备领域。本发明涉及的纤维素纳米晶的制备方法是利用30～55质量份的氨基磺酸或硫酸氢铵或这两种酸的混合物和100质量份的水构成的水解液体系催化水解3～20质量份的微晶纤维素、漂白木浆、漂白草浆、棉浆、溶解浆、二次纤维、未漂木浆或未漂草浆等纤维素浆料，反应温度为90℃～100℃，反应时间为10h～48h。该制备方法反应条件较为温和，简单可控，所用的酸催化剂可通过醇洗后过滤方式回收。制得的纤维素纳米晶为纯黑色，粒径分布在100nm～750nm之间，有望在有色复合材料领域应用。

主权项

1.一种固态矿物质酸催化水解的纤维素纳米晶的制备方法，所述制备方法包括下列步骤：(1)将30～55质量份的固态矿物质酸加入到10℃～30℃条件下的反应器中，然后加入100质量份的水，搅拌5min～10min，加入3～20质量份的纤维素浆料，升温至90℃～100℃，控制反应温度在90℃～100℃之间并持续搅拌10h～48h，然后不经冷却直接对反应液在5000r/min～10000r/min的转速下离心3min～10min，得上清液和沉淀两部分；(2)对步骤(1)中离心得到的上清液部分进行减压蒸馏，除去40％～70％水分，然后加入30～200质量份的低分子量单羟基脂肪醇，加热回流5min～60min，冷却至0℃～25℃后静置0.5h～1h，然后抽滤，回收抽滤得到的滤饼；对滤液进行减压蒸馏，对蒸馏出的低分子量单羟基脂肪醇与水的混合物进行回收；(3)对步骤(1)中离心得到的沉淀部分先用蒸馏水分散，采用的蒸馏水与沉淀的体积比为5∶1～10∶1，然后在5000r/min～10000r/min的转速下离心3min～10min，此离心洗涤至少1次，离心洗涤后的沉淀部分经冷冻干燥或喷雾干燥得纤维素纳米晶；在步骤(1)中，所述的固态矿物质酸为氨基磺酸、硫酸氢铵中的一种或两种组分的混合物，由此固态矿物质酸催化水解纤维素浆料制得的纤维素纳米晶呈纯黑色。