[发明专利]一种5-(4-叔丁氧羰基哌嗪-1-基)-2-氨基吡啶的制备方法在审
| 申请号： | 201810048748.7 | 申请日： | 2018-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN110054585A | 公开（公告）日： | 2019-07-26 |
| 发明（设计）人： | 戚聿新;鞠立柱;范岩森;刘月盛;刘会锋 | 申请（专利权）人： | 新发药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/74 | 分类号： | C07D213/74 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 陈桂玲 |
| 地址： | 257500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种5‑(4‑叔丁氧羰基哌嗪‑1‑基)‑2‑氨基吡啶(Ⅱ)的制备方法，该方法利用顺‑3‑取代丙烯腈(Ⅲ)和硝基甲烷碱催化下缩合、然后和1‑叔丁氧羰基哌嗪缩合制备1‑(5‑硝基‑2Z,4Z‑戊二烯腈‑4‑基)‑4‑叔丁氧羰基哌嗪(Ⅴ)，于溶剂和加氢催化剂存在下经催化加氢还原硝基，同时吡啶环化制备5‑(4‑叔丁氧羰基哌嗪‑1‑基)‑2‑氨基吡啶(Ⅱ)，化合物Ⅱ可用于制备帕博西尼和瑞博西尼。本发明所使用原料价廉易得，工艺流程操作简便、安全，反应条件温和，反应选择性好，产品纯度高。路线涉及反应过程原子经济性高，废水量少，绿色环保。 | ||
| 搜索关键词： | 叔丁氧羰基哌嗪 制备 氨基吡啶 缩合 硝基 催化加氢还原 反应选择性 加氢催化剂 原子经济性 产品纯度 反应条件 绿色环保 硝基甲烷 工艺流程 丙烯腈 废水量 碱催化 戊二烯 吡啶环 可用 溶剂 安全 | ||
【主权项】：
1.一种5‑(4‑叔丁氧羰基哌嗪‑1‑基)‑2‑氨基吡啶(Ⅱ)的制备方法，包括步骤：(1)在碱催化下，顺‑3‑取代丙烯腈(Ⅲ)和硝基甲烷在有溶剂或无溶剂条件下发生缩合反应，制得5‑硝基‑4‑氧代(或亚氨基)‑2Z‑戊烯腈(Ⅳ)，然后和1‑叔丁氧羰基哌嗪缩合制备1‑(5‑硝基‑2Z,4Z‑戊二烯腈‑4‑基)‑4‑叔丁氧羰基哌嗪(Ⅴ)；(2)在溶剂和加氢催化剂存在下，1‑(5‑硝基‑2Z,4Z‑戊二烯腈‑4‑基)‑4‑叔丁氧羰基哌嗪(Ⅴ)经催化加氢还原硝基，同时吡啶环化得到5‑(4‑叔丁氧羰基哌嗪‑1‑基)‑2‑氨基吡啶(Ⅱ)；![]()
R为CN或COOR'；其中，R'为甲基、乙基、正丙基、异丙基、叔丁基、正丁基、仲丁基、异丁基或苄基；X为O或NH。
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