[发明专利]一锅法制备AMP-95的绿色合成方法在审

专利信息
申请号: 201810052336.0 申请日: 2018-01-19
公开(公告)号: CN108178731A 公开(公告)日: 2018-06-19
发明(设计)人: 杨海玉;黄春龙;朱红军 申请(专利权)人: 广州印田新材料有限公司;南京工业大学
主分类号: C07C213/02 分类号: C07C213/02;C07C215/08
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 汤东凤
地址: 510000 广东省广州市高新技*** 国省代码: 广东;44
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摘要: 发明公开了一种一锅法制备AMP‑95的绿色合成方法,包括以下步骤:S1、在醇溶液中,丙酮、双氧水和氨在催化剂的催化作用下生成2‑硝基丙烷;S2、所述S1步骤中反应液不经提纯在碱性条件下直接和甲醛或多聚甲醛反应生成2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇;S3、所述S2步骤中反应产物不经提纯直接加氢得到产物2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇(AMP‑95),经精馏纯度达到99.5%以上。本发明原料廉价易得,反应步骤简单,对环境污染小,成本低,产率高,产品易提纯,适合工业化生产。
搜索关键词: 提纯 丙醇 绿色合成 双氧水 多聚甲醛反应 氨基 催化作用 碱性条件 硝基丙烷 醇溶液 丙酮 产率 加氢 精馏 硝基 催化剂 甲醛
【主权项】:
1.一种一锅法制备AMP‑95的绿色合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、在醇溶液中,丙酮、双氧水和氨在催化剂的催化作用下生成2‑硝基丙烷;其中,所述S1步骤中制备2‑硝基丙烷所需要的条件为:在一定的温度范围和时间范围下,所述催化剂为多孔骨架金属杂化催化剂,多孔骨架金属杂化催化剂其骨架主要为硅、氧和杂化金属,其中杂化金属为钛、锆、钒和钼的一种或两两组合,硅和杂化金属原子的比为20~100:1,且杂化双金属摩尔比为1:20~1:100;该催化剂的构型为ZSM‑5、MCM‑41、SBA‑15、及其微孔‑介孔复合结构和介孔‑大孔复合结构之一,其中催化剂的用量为物料总量的0.001~10%;S2、所述S1步骤中反应液不经提纯在碱性条件下直接和甲醛或多聚甲醛反应生成2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇;其中,所述S2步骤中制备2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇所需要的条件为:在一定的温度范围和时间范围下,碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、二甲胺、三乙胺、二乙胺、吡啶和氨水中的一种或几种,碱的用量为2‑硝基丙烷质量的0.001‑2;S3、所述S2步骤中反应产物不经提纯直接加氢得到产物2‑氨基‑2‑甲基‑1‑丙醇(AMP‑95),经精馏纯度达到99.5%以上;其中,所述S3步骤中2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇加氢制备AMP‑95所需要的条件为:在一定的温度范围、时间范围下和加氢压力范围下,加氢催化剂为钯碳或雷尼镍,加氢催化剂用量为2‑硝基‑2‑甲基‑1‑丙醇的0.001‑30%。
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