[发明专利]复合ZnO纳米棒的多孔锌支架材料的制备方法

摘要

本发明复合ZnO纳米棒的多孔锌支架材料的制备方法，涉及假体无机材料或假体被覆无机材料，首先制备出具有与人体自然骨相近的表观密度范围为1.5±0.1～3.5±0.1g/cm3和开孔率范围为48.4±1.5％～78.2±1.2％的多孔锌支架材料，再在该多孔锌支架材料孔壁表面原位制备出ZnO纳米棒，进而得到复合ZnO纳米棒的多孔锌支架材料，克服了现有技术在衬底表面制备ZnO纳米棒过程中需用不同种类硝酸盐，或需在衬底表面先制备出ZnO晶种层或种子层；在锌片表面制备ZnO过程中需不断向氯化钠溶液中通入氧气，且得到的ZnO为非纳米棒状；所制备的可降解开孔多孔锌及锌合金生物材料不具备抗菌杀菌性能的缺陷。

主权项

1.复合ZnO纳米棒的多孔锌支架材料的制备方法，其特征在于步骤如下：第一步，制备多孔锌支架材料：（1.1）称取280～800g商业铸态纯锌锭放入高纯石墨坩埚中，将石墨坩埚放入坩埚电阻炉中加热至450～520℃，待锌锭熔化后保温30～60min，称取颗粒粒径为100～600μm的氯化钠颗粒100～365g放入高度为150～200mm、直径为φ60mm的钢制模具中，将该钢制模具在未盖上盖情况下放入另一个电阻炉中，加热至300～360℃，保温30～60min，待上述两者的保温结束后，将该钢制模具从电阻炉中取出，立即将上述石墨坩埚中的锌熔体倒入上述装有氯化钠颗粒的钢制模具中并立即盖上该钢制模具上盖，随即向该钢制模具圆筒体内充入压缩空气，使该钢制模具内腔气体压力保持在2～4MPa，保压3～5min，保压期间进行渗流,保压结束后，停止向该钢制模具内通入压缩空气，渗流结束；（1.2）等到上述钢制模具保压时间结束并冷却到室温后，将试样从钢制模具中取出并将其在水中进行超声波处理清洗，除去试样中的氯化钠颗粒，使用浓度为0.1mol/L的AgNO3水溶液检验试样中的氯化钠颗粒是否完全洗净，待试样中的氯化钠颗粒完全洗净除去后，将试样烘干，由此制得总孔隙率范围为51.2±1.3%～79.4±1.1%，开孔率范围为48.4±1.5%～78.2±1.2%，表观密度范围为1.5±0.1～3.5±0.1 g/cm3的多孔锌支架材料，其尺寸是直径为φ60mm，高度为30～100mm；第二步，制备复合ZnO纳米棒的多孔锌支架材料：（2.1）将上述第一步制备得到的多孔锌支架材料用线切割机床将其切割成φ10×5mm的多孔锌圆片试样，将该试样分别使用丙酮、乙醇和去离子水清洗2～4遍后烘干备用；（2.2）配置浓度为50～400g/L 氯化钠水溶液200mL置于玻璃烧杯中并利用水浴锅加热至60～90℃，将上述步骤（2.1）中制备得到的φ10×5mm的多孔锌圆片试样立放于烧杯底部后保温1～12h；（2.3）保温结束后，将多孔锌圆片试样从玻璃烧杯中取出，在去离子水中进行超声波处理清洗除去其中的氯离子，使用0.1mol/L的AgNO3水溶液检验试样中的氯离子是否完全洗净，待该多孔锌圆片试样中的氯离子完全洗净后，将其烘干，由此制得复合ZnO纳米棒的多孔锌支架材料，其中ZnO纳米棒直径为52±19～451±68nm，长度为206±34～1940±546nm。