[发明专利]微-介孔结构方沸石的制备方法

摘要

本发明公开了一种微‑介孔结构方沸石的制备方法，以白炭黑，偏铝酸钠，氢氧化钠为原料，不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂为导向剂，以去离子水做溶剂、洗涤剂，在反应釜中晶化反应、经淬冷、分离、洗涤、真空干燥、高温焙烧，制成多级孔方沸石，以提高多级孔方沸石的纯度，扩大多级孔方沸石的应用范围。此制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物为白色粉体，产物纯度达99.8%，是先进的制备多级孔方沸石的方法。

主权项

1.一种微-介孔结构方沸石的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）、化学物质材料使用的化学物质材料为：偏铝酸钠、氢氧化钠、去离子水、白炭黑、不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂，其准备用量如下：偏铝酸钠：NaAlO2 0.630g氢氧化钠：NaOH 0.480g白炭黑：SiO2 6.000g不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂：C33H72N2Br2 12.340g去离子水：H2O 12.25mLC33H72N2Br2：不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂，其唯一分子结构式如下：（2）、配置氢氧化钠溶液称取氢氧化钠0.48g、去离子水3mL，加入烧杯中，用搅拌器搅拌，搅拌时间30min，搅拌后成4mol/L的氢氧化钠水溶液；（3）、制备多级孔方沸石①配置多级孔方沸石混合溶液量取去离子水9.25mL、氢氧化钠溶液1.75mL，称取偏铝酸钠0.63g、不对称双子季铵盐阳离子表面活性剂12.34g、白炭黑6g，加入到聚四氟乙烯容器中，采用集热式恒温磁力搅拌器恒温加热搅拌1h，加热温度25℃，搅拌转数200r/min，使混合物充分溶解，形成白色凝胶溶液；②恒温静置将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于电热器上，电热器加热温度50℃，加热时间为40h；③加热晶化将盛有混合溶液的聚四氟乙烯容器置于反应釜中，并密闭，然后将反应釜放入恒温箱中加热，加热温度140℃，恒温、静态晶化反应96h；④淬冷加热晶化反应结束后，关闭恒温箱，将反应釜置于淬冷槽内，在10℃的去离子水中快速冷却至20℃；⑤去离子水稀释、离心分离冷却后打开反应釜，将聚四氟乙烯容器内的混合浊液倒入烧杯中，加入去离子水600mL，在磁力搅拌器上搅拌30min，成稀释混合浊液；将稀释混合浊液置于离心分离管中，进行离心分离，离心分离转数5000r/min，分离时间15min，离心分离后留存固体沉淀物，弃去上清液；⑥清洗分散、离心分离将分离后的固体沉淀物置于烧杯中，加入去离子水500mL，然后置于超声波分散仪内，进行超声波清洗分散，超声波频率为40Hz，分散时间为30min；然后将分散溶液置于离心机的离心分离管中，进行离心分离，离心分离转数5000r/min，分离时间15min，离心分离后留存固体沉淀物，弃去上清液；清洗分散，离心分离重复进行3次；⑦真空干燥将固体沉淀物置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度为100℃，真空度2Pa，干燥时间12h，干燥后得粉体产物；⑧真空焙烧多级孔方沸石的焙烧是在真空烧结炉内进行的，在加热、抽真空、氩气保护、外水循环冷却下完成；A、将固体沉淀物置于石英容器中，然后置于真空烧结炉内的工作台上；B、关闭真空烧结炉，开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达5Pa；C、开启氩气瓶、氩气管，向炉内通入氩气，使炉内压强恒定在0.9MPa；D、开启外水循环冷却管，进行外水循环冷却；E、开启电阻加热器，加热温度550℃，进行焙烧，加热焙烧时间360min；F、冷却，焙烧后停止加热，石英容器内的产物，随炉冷却至25℃；G、冷却后得多级孔方沸石；（4）、研磨，过筛将焙烧后的粉体产物研磨，然后用200目筛网过筛；研磨、过筛反复进行，得终产物多级孔方沸石。