[发明专利]一种含硫化物的含氰固体废物中易释放氰化物的测定方法

摘要

本发明涉及一种含硫化物的含氰固体废物中易释放氰化物的测定方法，属于固体废物中易释放氰化物测定技术领域。选择称样量，使用乙醇作为分散剂，加蒸馏水进一步增加含氰固体废物分散性，使用硝酸锌和酒石酸作为预蒸馏试剂进行一次蒸馏，按照总氰化物的测定方法进行二次蒸馏，同时加入硝酸银作为掩蔽剂，除去硫化物，测得的氰即为样品中的易释放氰；当样品中氰化物的含量大于100mg/kg时，使用硝酸银滴定法测定，样品中氰化物的含量小于100mg/kg时，使用异烟酸‑吡唑啉酮分光光度法测定。本发明能够准确的测定含硫化物的含氰固体废物中易释放氰化物的含量，通过乙醇作为分散剂，并通过二次蒸馏和加入掩蔽剂并用的方法来去除硫化物干扰。

主权项

1.一种含硫化物的含氰固体废物中易释放氰化物的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)用天平称取干重为1.00‑1.50g含硫化物的含氰固体废物，用蒸馏水将样品转移到蒸馏烧瓶中，用蒸馏水定容到250mL，加入5mL乙醇，将样品摇匀，蒸馏瓶中加入数粒玻璃珠，加入10～15mL浓度为100g/L的硝酸锌溶液和10～15mL浓度为150g/L的酒石酸溶液，摇匀，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全；(2)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度；(3)将步骤(2)中定容100ml后的馏出液转移到另外的蒸馏瓶内进行二次蒸馏，并向该蒸馏瓶内再加入100mL蒸馏水和5mL浓度为0.100mol/L的硝酸银溶液，摇匀，加入10～15mL浓度为100g/L的EDTA‑2Na溶液，再加入10～15mL磷酸原液，使溶液pH<2，盖好瓶塞，将蒸馏装置连接，往100mL接收瓶内加入10mL浓度为20g/L的氢氧化钠溶液作为吸收液，馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密，蒸馏时，馏出液导管下端要插入吸收液液面下，使吸收完全，打开冷凝水，打开可调电炉，由低挡逐渐升高，馏出液以2～4mL/min速度进行加热蒸馏；(4)当100mL接收瓶内试样体积为80～90mL时停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，冲出液加入到接收瓶内，取出接收瓶，用水稀释至刻度，体积为V1，将此碱性试样记为“A”待测；(5)随同样品做全程序空白，将得到碱性空白试样记为“B”待测；(6)样品的测定：1)当样品中氰化物的含量大于100mg/kg时使用硝酸银滴定法：分取50mL碱性试样“A”倒入锥形瓶中，加入0.2mL试银灵指示剂，摇匀，在不断旋摇下，使用25mL酸式滴定管，用浓度为0.005mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，当滴定体积达到0.35mL时还未到滴定终点，此时氰化物的含量大于100mg/kg，同时把另外50mL碱性试样“A”倒入锥形瓶中一起滴定，此时体积记为V2为100mL，摇匀，在不断旋摇下，用浓度为0.005mol/L的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数Va，同时滴定空白试样“B”，记下读数V0，进而计算总氰化物质量浓度，单位是mg/kg；2)当样品中氰化物的含量小于100mg/kg时使用异烟酸‑吡唑啉酮分光光度法；标准曲线的绘制：取8支25mL具塞比色管，依次分别加入氰化钾标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mL，再向8支具塞比色管中依次加入浓度为1g/L的氢氧化钠溶液至每支具塞比色管中总溶液体积为10mL为止，再向各管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min；向各管中加入5.0m异烟酸‑吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀；在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制校准曲线；试样“A”的测定：在步骤(6)样品的测定的1)中，如果当滴定体积在0.35mL以内达到滴定终点，此时氰化物的含量小于100mg/kg，在剩余的50mL碱性试样“A”中分取体积为V3的5.00mL碱性试样“A”于25mL具塞比色管中，向管中加入5.0mL磷酸盐缓冲溶液，混匀，加入0.20mL氯胺T溶液，盖塞子，混匀，放置3min～5min，向管中再加入5.0mL异烟酸‑吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释、定容至标线，摇匀，在25℃～35℃的水浴装置中放置40min，进行比色；分光光度计在638nm波长处，用10mm比色皿，以试剂空白作参比，测定吸光度，从校准曲线上计算出V2相应的易释放氰化物质量A，同时测定空白试样“B”的质量A0。