[发明专利]一种金/二氧化硅壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种金/SiO₂壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的制备方法，利用简单的旋涂成膜工艺技术，在硅基衬底上，以金核作为等离子激元增强中心，以SiO₂壳作为隔离层，旋涂形成金/SiO₂壳核微结构与二硫化钼复合光学层，再通过有机物旋涂、封装工艺，最终制备出金/SiO₂壳核微结构与二硫化钼复合光学薄膜。本发明制备方法新颖，制备工艺简单，其中，利用金/SiO₂壳核结构复合纳米微粒在外界电场作用下等离子体激元增强效应，改变其下面二硫化钼薄膜周围电场分布和强度，从而获得很好的表面增强拉曼散射，表现出可靠的重复性和很好的稳定性。同时，这种结构还有很灵敏的侦测能力。

主权项

1.一种金/SiO₂壳核微结构与二硫化钼复合光学膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤S1：选取一氧化层厚度为300nm的硅/二氧化硅衬底，所述的硅/二氧化硅衬底包括一硅衬底和覆盖硅衬底的二氧化硅薄膜；步骤S2：在硅基衬底上制备二硫化钼薄膜；步骤S3：制备金/SiO₂核壳结构的纳米颗粒和纳米棒，将金核作为等离子激元增强中心，将金核外包的SiO₂壳层作为绝缘层，并将金/SiO₂核壳结构的纳米颗粒、纳米棒分散到单层或者双层的二硫化钼薄膜表面；步骤S4：通过有机物旋涂与利用PMMA或PI的封装技术固定上述的光学膜层，形成金/SiO₂壳核微结构与二硫化钼复合光学膜；所述步骤S3具体包括以下步骤：步骤S31：制备金核胶体溶液和金/SiO₂核壳结构纳米颗粒溶液：将氯金酸和柠檬酸钠配置成溶液依次加进容量瓶中混合，通过搅拌加热制得金核胶体；将少量上述的金核胶体溶液与微量的3－氨丙基三甲氧基硅烷溶液、硅酸钠溶液混合，通过搅拌、加热手段生长SiO₂外壳，利用稀释和高速离心的方式清洗溶液中的硅、钠杂质，通过多次离心最后将金/SiO₂核壳纳米微粒分散到去离子水中得到金/SiO₂核壳纳米纳米颗粒溶液；步骤S32：制备金纳米棒溶液和金/SiO₂核壳结构纳米棒溶液：将一定体积的氯金酸溶液、CTAB溶液和硼氢化钠溶液混合搅拌一定时间制得金种；再将一定浓度体积的CTAB溶液、硝酸银溶液、氯金酸溶液混合搅拌一定时间，最后加入一定体积的抗坏血酸溶液和上述金种溶液搅拌静置一定时间制得金纳米棒溶液；取一定体积的TEOS乙醇溶液加进上述的金纳米棒溶液中长壳，快速搅拌一定时间后静置，最后将溶液分散到去离子水中离心清洗以得到金/SiO₂核壳结构纳米棒溶液；将金/SiO₂核壳结构的纳米颗粒、纳米棒旋涂到二硫化钼薄膜表面。