[发明专利]一种壳聚糖-HPMCP接枝共聚物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810061908.1 申请日: 2018-01-23
公开(公告)号: CN108250323A 公开(公告)日: 2018-07-06
发明(设计)人: 陈淑花;吕世佼;宫蕾;詹世平 申请(专利权)人: 大连大学
主分类号: C08B37/08 分类号: C08B37/08;C08G81/00
代理公司: 大连智高专利事务所(特殊普通合伙) 21235 代理人: 胡景波
地址: 116622 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明涉及一种壳聚糖‑HPMCP接枝共聚物的制备方法,属于功能高分子材料领域。本方法以壳聚糖和HPMCP为原料,将1‑乙基‑(3‑二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐及N‑羟基琥珀酰亚胺连用作为偶联剂,制备壳聚糖‑HPMCP接枝共聚物。本发明在接枝共聚物制备过程中选用EDC/NHS缩合体系为偶联剂,有效避免了传统方法中引入难以去除的有机溶剂和催化剂,接枝率较高;该方法工艺流程简单,反应条件易实现,操作便捷、安全,适用范围广;通过接枝共聚的方法将HPMCP接枝到壳聚糖分子链上,使两者在性能上相互改进,改善单一原料的性能,获得更优异的生物医用材料。
搜索关键词: 接枝共聚物 壳聚糖 偶联剂 聚糖 种壳 制备 二甲基氨基丙基 功能高分子材料 羟基琥珀酰亚胺 生物医用材料 制备壳聚糖 反应条件 接枝共聚 有机溶剂 制备过程 工艺流程 二亚胺 分子链 接枝率 盐酸盐 接枝 缩合 碳酰 乙基 催化剂 去除 引入 改进 安全
【主权项】:
1.一种壳聚糖‑HPMCP接枝共聚物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)壳聚糖醋酸溶液的配制:将分子量为50000~1000000的壳聚糖溶解于2%(v/v)的醋酸溶液中,配制成浓度为20mg/mL的壳聚糖醋酸溶液;(2)羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯溶液的配制:将0.2‑1g羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯依次溶解于90mL乙醇、30mL二氯甲烷中;(3)羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯的活化:将步骤(2)配制的羟丙甲纤维素邻苯二甲酸酯溶液加入到20mL~40mL、50mmol的2‑(N‑吗啉代)乙磺酸缓冲溶液中,并用氢氧化钠溶液调节溶液至pH为5~5.5,再向溶液中加入EDC/NHS,氮气保护条件下冰浴活化1~3h,所述EDC与NHS的质量比为1:1~3:1;(4)壳聚糖‑HPMCP接枝共聚物的制备:活化结束后向步骤(3)反应体系中逐滴加入步骤(1)配制的壳聚糖醋酸溶液,氮气保护条件下,反应48h;反应结束后,将反应溶液倒入至过量的NaOH溶液中,搅拌离心析出沉淀,用水洗涤沉淀物至中性,冷冻干燥即得壳聚糖‑HPMCP接枝共聚物。
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