[发明专利]一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法

摘要

本发明属于化工领域，具体涉及增塑剂的生产合成技术，主要针对增塑剂行业，而提供的一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法。本发明提供了一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法，采用对苯二甲酸和异辛醇作为主要原料，在预加热釜中加热后，连续性投加到在复合型酯化催化剂存在的反应釜中进行酯化反应，并通过调节酯化釜内前后期反应压力，提高反应速率，缩短反应时间，节能降耗，同时在酯化反应过程中通入少量氮气，能够防止物料沉降，使物料充分反应。该制备方法具体操作流程为原料预加热、酯化反应、负压脱醇、加碱中和、水洗、汽提、吸附脱色、过滤。同时本发明尤其采用复合型催化剂的新工艺，具有酯化转化率高，催化剂用量少，且可回收循环使用的优点。

主权项

1.一种环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：(1)将原料异辛醇投入到带搅拌、耐压的不锈钢釜中，开启搅拌并慢慢加热升温至165～175℃，脱除物料中含有的水分。(2)在带搅拌、耐压的酯化反应釜中一次性投入占异辛醇总用量35％且经预热的异辛醇，开启搅拌，然后投入对苯二甲酸，关闭釜盖。(3)开启蒸汽加热升温，同时采用从酯化反应釜底部向釜内物料中通入少量氮气进行鼓泡，当釜内温度至170～180℃时，投入占酯化催化剂总用量50％的催化剂，继续加热升温，当釜内温度在200～220℃时，开始滴加预加热釜中剩余的异辛醇，滴加完成时间控制在1～1.2h完成，使其在正压状态下通过连续性加料进行酯化反应，在异辛醇滴加完毕后，投入剩余的酯化催化剂，再保持正压继续酯化反应1～1.5小时，然后缓慢减压，并开启真空机组，调整釜内压力为微负压状态后进行酯化反应，温度保持在210～225℃，经取样分析，当其酸值小于0.4mgKOH/g时，酯化反应完毕。(4)酯化反应结束后，首先关闭加热蒸汽，然后开启真空机组，通过负压进行脱醇，使部分剩余的异辛醇能够得到充分脱除。(5)剩余的异辛醇充分脱除后，冷却酯化反应釜中的物料，物料温度降至90～100℃，将酯化反应釜内物料压入过滤器后进入精制釜，过滤器内得到的催化剂固体料，可回收后重复循环利用。(6)物料转入精制釜后，冷却降温至70～80℃时，首先加入碱液进行中和至中性，开启搅拌30min后，静置15min，分层后将物料液中的底层水排出；然后加入50L无离子水进行水洗，分层后将物料液中底层的水排出，并重复一次水洗操作；接着开启蒸汽加热升温，开启真空机组，温度至150～165℃、压力至－0.05～－0.02MPa进行汽提干燥，脱去少量的残留异辛醇、水及部分低沸物；最后冷却降温至60～70℃时，加入无机滤附剂，开启搅拌30min，进行吸附脱色处理，继续冷却降温至30～40℃时，采用过滤器进行固液分离，固体料收集后集中处理，得到的液体料即为环保型增塑剂对苯二甲酸二辛酯。