[发明专利]水滴模板法结合相分离法制备蜂窝结构TiO2

摘要

本发明提供一种气孔尺寸均匀的蜂窝结构TiO2薄膜的制备方法，属于无机功能膜材料制备技术领域。当水滴模板法应用于溶胶‑凝胶过程，制备蜂窝结构TiO2薄膜时，最大的问题是配制的涂膜液粘度较小，所以液膜表面形成水滴的稳定性较差，导致了水滴之间容易融合而影响最终蜂窝气孔的尺寸均匀性。本发明在水滴模板法中引入化学反应，即在溶胶中配制两种不同活性的TiO2前驱体，其中活性较高的前驱体与凝结水滴直接反应形成TiO2包裹在水滴的四周，从而防止水滴的融合现象，提高蜂窝结构薄膜气孔尺寸的均匀性。

主权项

1.一种水滴模板法结合相分离法制备蜂窝结构TiO2薄膜的工艺，其特征在于：所述合成方法包括以下步骤：一、湿气流的形成氮气钢瓶中的压缩氮气经减压阀后通入室温(20℃)的水中，形成氮气携带的湿气流(1毫升/分钟)。二、涂膜液的配置1)将乙酰丙酮按摩尔比1:1比例加入到一定量的钛酸四正丁酯中，搅拌反应30分钟，得到钛酸四正丁酯的络合物。2)在搅拌的情况下，将上述钛酸四正丁酯络合物溶液分散到定量的乙酸乙酯中，搅拌分散均匀后静置4小时。3)在上述溶液中再加入一定量的钛酸四正丁酯，用保鲜膜密闭，继续搅拌分散30分钟，得到涂膜液。三、玻璃基片的准备1)将玻璃基片(25×75mm2)切割成等分的两部分(25×35.5mm2)。2)切好的玻璃基片首先用洗涤剂清洗，然后用乙醇及去离子水先后润洗，80℃条件下烘干2小时。3)在玻璃表面的四周粘贴透明胶带条(厚度：0.05mm)，用以控制刮胶过程中形成的液膜厚度。四、刮胶在胶带围成的区域内加入适量的涂膜液，用玻璃棒进行刮胶操作。五、水滴沉积将附着有涂膜液的玻璃基片置于氮气携带的湿气流中放置(约3分钟)，至玻璃基片上的溶剂基本蒸发完全。六、干燥将玻璃基片样品置于100℃的烘箱中干燥1小时。七、煅烧将玻璃片在550℃的条件下煅烧处理1小时，得到蜂窝结构的TiO2薄膜。