[发明专利]一种超细鳞片式中高压钽粉的生产工艺

摘要

本发明提供了一种超细鳞片式中高压钽粉的生产工艺。本发明工艺的步骤包括：控制钠还原工序制备特定形状的粗颗粒原粉，将原粉经机械粉碎、分级，筛选出所需片状粉，所得粉经酸洗、热处理、降氧后得成品片形粉。相比于其它已公开的片式钽粉生产工艺，本发明工艺不采用氢化和搅拌球磨制片工艺，工艺流程短，回收率高，生产成本低，工艺更安全、环保。

主权项

1.一种超细鳞片式中高压钽粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)钠还原制备晶种：将稀释剂与少量氟钽酸钾混匀后，载入带搅拌的密闭反应器中，抽真空后充入氩气，流通氩气加热，在温度达350～450℃时，注入与氟钽酸钾的质量比为0.3～0.32:1的熔融金属钠，触发式反应生成片形晶种粉，过程中不搅拌；其中，在步骤1)中，所述少量氟钽酸钾是指氟钽酸钾的加入量是整个反应中氟钽酸钾总量的8％～12％，所载入稀释剂与整个反应中氟钽酸钾的总量的质量比为1:1～10.:1；2)继续搅拌钠还原氟钽酸钾制备粗颗粒片壳状原粉：该步骤中，连续匀速添加氟钽酸钾和注入熔融金属钠，且注钠开始时间滞后于氟钽酸钾加料开始时间1～5min，且注钠速度为添加氟钽酸钾速度的0.22～0.28倍，所得还原产物经过水洗、酸洗、烘干、过筛后得到粗颗粒片壳状原粉；其中，在步骤2)中，钠与氟钽酸钾的质量比为0.3～0.32：1，搅拌钠还原氟钽酸钾制备粗颗粒片壳状原粉时，反应在稀释剂熔融状态下进行，反应过程熔盐温度控制在850～950℃；3)粉碎粗颗粒片壳状原粉；4)分级；5)将分级筛选过的钽粉经酸洗、过筛后得片状原粉；6)片状原粉经后续处理得到电解电容器用的耐中高压片式钽粉。