[发明专利]固相反应体系制备间硝基苯酚酯的方法在审
| 申请号： | 201810067612.0 | 申请日： | 2018-01-24 |
| 公开（公告）号： | CN108358790A | 公开（公告）日： | 2018-08-03 |
| 发明（设计）人： | 陈新志;卢芊芊;高锐;钱超 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/43 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 金祺 |
| 地址： | 310058 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种固相反应体系制备间硝基苯酚酯的方法，以间二硝基苯和羧酸盐为原料，包括以下步骤：1)、将间二硝基苯和羧酸盐混合后于10～80℃进行研磨，研磨时间为20～180min；所述间二硝基苯与羧酸盐的摩尔比为1:1～1:5；2)、将研磨所得物用无水甲醇洗涤后过滤，所得滤液蒸除甲醇后，经柱层析分离，用乙酸乙酯/石油醚作为洗脱剂过柱分离，减压蒸除洗脱剂后，得到间硝基苯酚酯。采用本发明的方法制备间硝基苯酚酯，具有工艺简洁、无需溶剂、反应时间较短、条件温和、收率高、选择性好等技术优势。 | ||
| 搜索关键词： | 间硝基苯酚 间二硝基苯 研磨 羧酸盐 制备 固相反应体系 洗脱剂 蒸除 乙酸乙酯/石油醚 无水甲醇洗涤 柱层析分离 技术优势 减压 摩尔比 所得物 柱分离 溶剂 甲醇 收率 过滤 | ||
【主权项】：
1.固相反应体系制备间硝基苯酚酯的方法，其特征是：以间二硝基苯和羧酸盐为原料，包括以下步骤：1)、将间二硝基苯和羧酸盐混合后于10～80℃进行研磨，研磨时间为20～180min；所述间二硝基苯与羧酸盐的摩尔比为1:1～1:5；2)、将研磨所得物用无水甲醇洗涤后过滤，所得滤液蒸除甲醇后，经柱层析分离，用乙酸乙酯/石油醚作为洗脱剂过柱分离，减压蒸除洗脱剂后，得到间硝基苯酚酯。
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