[发明专利]一种提取、精制菊苣低聚糖的方法在审

专利信息
申请号: 201810071192.3 申请日: 2018-01-23
公开(公告)号: CN110066348A 公开(公告)日: 2019-07-30
发明(设计)人: 朱振元;刘春宇;王淮旭 申请(专利权)人: 天津科技大学
主分类号: C08B37/00 分类号: C08B37/00;C07H3/04;C07H3/06;C07H1/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 300222 天*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明涉及一种提取、精制菊苣低聚糖的方法,采用超声波辅助提取法得到菊苣低聚糖产物,之后对菊苣低聚糖产物采用吡啶‑醋酸酐法、利用硅胶柱纯化得到全乙酰化产物,最后经TLC(薄层色谱)分析得到精制的菊苣低聚糖。将该方法用于菊苣低聚糖的制备工艺,可有效解决菊苣低聚糖提取率低、提取纯度低等问题,亦可适用于提取、精制其他植物类低聚糖。
搜索关键词: 低聚糖 菊苣 精制 超声波辅助提取 硅胶柱纯化 乙酰化产物 薄层色谱 醋酸酐法 其他植物 有效解决 制备工艺 分析
【主权项】:
1.一种提取、精制菊苣低聚糖的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)选取原材料:选取根肉质多的菊苣,去除腐败、变质的部分;(2)粉碎、过筛:将菊苣粉碎过筛(20目试验标准筛),加水搅拌;(3)超声波辅助提取:试验在液料比30‑40∶1mL/g,超声波时间25‑35min,超声波功率400‑500W条件下进行;(4)加酵母:酵母用量为原料量的1‑5%,将酵母在35‑45℃、含糖量1‑5%、酵母用10‑15倍以上的水溶液中复水活化,30‑60min后即可添加使用;(5)抽滤分离:真空浓缩至原体积的1/3;加入5倍体积的90%‑95%乙醇沉降8‑10h;过滤,并于真空旋转蒸发浓缩旋干后加原体积旳1/3的水复溶至无醇味;(6)吡啶‑醋酸酐法:加入10mL醋酸酐和20mL吡啶,搅拌反应10~15h,加入50mL质量分数为10%的乙酸钠,加入40mL氯仿萃取有机相,萃取2~3次,洗涤、干燥,旋转蒸发;(7)硅胶柱纯化全乙酰化产物:将硅胶和适量洗脱液(环己烷∶乙酸乙酯=2∶3(v∶v))混合,搅拌,并冲柱子2h,静置5h,以3min/管,3mL/管收集样品;(8)TLC(薄层色谱)分析:展开剂为环己烷∶乙酸乙酯=2∶3(v∶v),显色剂为:二苯胺2.5g,苯胺5ml,25ml 85%磷酸混合,加丙酮至250mL。收集纯化的全乙酰化菊苣低聚糖;(9)冷冻浓缩:将收集纯化的全乙酰化菊苣低聚糖在‑30℃至‑10℃条件下冻干24h,冻干后保存即可。
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