[发明专利]一种在水相中制备硅烷偶联剂—Si-69的方法

摘要

一种在水相中制备硅烷偶联剂Si‑69的方法，它涉及一种化合物的制备方法。本发明解决了传统制备硅烷偶联剂Si‑69方法中存在的反应时间长、产品纯度低、原料价格昂贵并且不易储存、生产成本高、原料和产物水解现象严重、对操作要求高、工艺流程不易控制的问题。本发明的方法步骤如下：一、缓冲溶液的配制；二、硫化钠溶液的配制；三、多硫化物无机相溶液的合成；四、催化剂溶液的配制；五、硅烷偶联剂Si‑69的合成；六、过滤、分液、脱色除杂、干燥、纯化硅烷偶联剂Si‑69。本发明方法具有反应周期短、产品纯度高、原料易储存且价廉易得、操作流程简单、工艺条件容易控制、产率高、平均硫含量易控制、生产成本低的优点。本发明方法制得产品的纯度高(99％以上)、不水解、不析硫、保存时间长。

主权项

1.一种在水相中制备硅烷偶联剂Si‑69的方法，包括如下步骤：一、将缓冲剂溶解于水中，配成缓冲溶液；二、将硫化钠溶解于水中，制成硫化钠溶液；三、将硫化钠溶液与缓冲溶液混合，并向其中加入单质硫，得到红棕色的含有多硫化物的无机相溶液；四、将相转移催化剂和KI溶解于水中制成催化剂溶液；五、将催化剂溶液滴加到含有多硫化物的无机相溶液中，再滴入纯度在98％以上的γ‑氯丙基三乙氧基硅烷，搅拌，然后回流，每隔一段时间取试样并用气相色谱分析试样，当γ‑氯丙基三乙氧基硅烷的含量在反应物中恒定时即可停止加热；六、将步骤五得到的混合产物在低温环境中冷却一定时间，过滤，分液，取上层油相液，下层盐水相溶液内加入适量的水至沉淀物完全溶解后取上层油相液，将两次回收的上层油相液合并后再冷却到一定温度，冷却一定时间，过滤，将溶解有机相中的盐类物质除去，再用吸水树脂或者无水硫酸钠干燥，向干燥后的有机相中加入活性炭吸附微小杂质颗粒，抽滤即可得到粗制硅烷偶联剂Si‑69。七、对粗制的硅烷偶联剂Si‑69进行减压蒸馏操作，得到硅烷偶联剂Si‑69。