[发明专利]硫-碳化硅掺杂碳纳米管材料的制备方法

摘要

本发明硫‑碳化硅掺杂碳纳米管材料的制备方法，涉及由活性材料组成或包括活性材料的电极中的活性物质材料的选择，利用浮动催化法在碳化硅纳米颗粒上掺杂生长碳纳米管阵列，再利用球磨和水热法掺硫，以碳化硅掺杂碳纳米管阵列作为硫的载体，制得硫‑碳化硅掺杂碳纳米管材料，将该材料用于锂硫电池正极材料时，克服了现有技术制备的硫‑碳纳米管复合材料中的活性物质负载率低，用作锂硫电池正极材料时，所制得的锂硫电池在充放电过程中体积膨胀效应明显，实际的充放电比容量不高，难以实现工业化生产的缺陷。

主权项

1.硫‑碳化硅掺杂碳纳米管材料的制备方法，其特征在于：利用浮动催化法在碳化硅纳米颗粒上掺杂生长碳纳米管阵列，再利用球磨和水热法掺硫，以碳化硅掺杂碳纳米管阵列作为硫的载体，制得硫‑碳化硅掺杂碳纳米管材料，具体步骤如下：第一步，制备碳化硅掺杂碳纳米管阵列复合材料：将硝酸钴加入到甲苯中，使用超声分散仪对其持续超声分散30～60min，使得硝酸钴完全溶解于甲苯中，该溶液中的硝酸钴的浓度为0.5～2.0g/mL，得到硝酸钴的甲苯溶液将被作为碳纳米管阵列合成的催化剂，将粒径为50～200nm的球形碳化硅粉末平铺在石英方舟中，将该石英方舟置于管式炉中，同时通入流速为200～800mL/min的氢气和流速为200～800mL/min的氮气，而后以10～20℃/min的升温速度将该管式炉升温到设定温度600～1000℃，到达设定温度后，使用蠕动泵持续20～60min向该管式炉中以1～4mL/min的流速通入上述制得的硝酸钴的甲苯溶液催化剂，并同时向该管式炉中以10～50mL/min的流速通入乙烯气体，之后，依次关闭通入该管式炉的乙烯气体、硝酸钴的甲苯溶液催化剂和氢气，使得该管式炉在流速为200～800mL/min的氮气中冷却到室温，停止通入氮气，至此，在该管式炉中的石英方舟内得到在碳化硅表面原位生长的碳纳米管阵列，即制得碳化硅掺杂碳纳米管阵列复合材料；第二步，制备硫‑碳化硅掺杂碳纳米管材料：将上述第一步制得的碳化硅掺杂碳纳米管阵列复合材料和纯相纳米硫粉放入球磨罐内，碳化硅掺杂碳纳米管阵列复合材料和纯相纳米硫粉的质量百分比为1:5～10，使用行星式球磨机以300～500rpm的转速对上述球磨罐内的碳化硅掺杂碳纳米管阵列复合材料和纯相纳米硫粉混合物进行球磨处理3～5h，之后取出球磨罐内的碳化硅掺杂碳纳米管阵列复合材料和纯相纳米硫粉混合物并将其置于反应釜中，将该反应釜开盖置于真空手套箱中，封闭真空手套箱后对其抽真空达到真空度为‑0.05～‑0.1MPa，而后充入氩气，待该真空手套箱内的氩气压力达到一个标准大气压时，将反应釜合盖从真空手套箱中取出，而后将该反应釜置于马弗炉中，在150～170℃进行水热法掺硫处理12～24h，制得硫‑碳化硅掺杂碳纳米管材料。