[发明专利]一种石墨烯海水淡化膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种石墨烯海水淡化膜的制备方法，具体步骤如下：将石墨烯溶液进行氧化后得到石墨烯氧化物溶液；将氧化石墨烯浆料通过微孔滤膜真空过滤，随后在过滤得到的前驱滤饼上加入浓度为2‑4mg/mL的高分子溶液，得到混合溶液，接着继续过滤混合溶液，直到过滤完全，得到第一滤饼，将第一滤饼连同微孔滤膜置于烘箱中于30‑50℃烘干，然后将所述第一滤饼从所述微孔滤膜揭下，得到氧化石墨烯薄膜；本发明以石墨烯氧化物为主要过滤介质，过滤而得的淡化水脱盐率高，水通量大，其制备方法简单、工艺流程短、成本低，同时该淡化膜的表面抗污性强，不易被堵塞，使用寿命长，具有很好的应用前景。 1

主权项

1.一种石墨烯海水淡化膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

(1)用Hummers法制得石墨薄片，并超声处理得到石墨烯溶液，将得到的石墨烯溶液进行氧化后得到石墨烯氧化物溶液；

(2)将制得的氧化石墨烯在600‑1000rpm条件下离心分离洗涤3‑5次，得到浓度为5‑10mg/mL的氧化石墨烯浆料；

(3)将得到的氧化石墨烯浆料通过微孔滤膜真空过滤，随后在过滤得到的前驱滤饼上加入浓度为2‑4mg/mL的高分子溶液，得到混合溶液，接着继续过滤混合溶液，直到过滤完全，得到第一滤饼，将第一滤饼连同微孔滤膜置于烘箱中于30‑50℃烘干，然后将所述第一滤饼从所述微孔滤膜揭下，得到氧化石墨烯薄膜；

(4)将氧化石墨烯薄膜用框架包裹覆盖，只露出薄膜顶部的聚合物皮层，然后将其与由pH为5的2‑3mmol/L的二氯乙烷，7‑9mmol/L的羟基丁二酰亚胺和0.3‑0.4mol/L的NaCl以及7‑9mmol/L脂肪酸甲酯磺酸盐组成的混合缓冲溶液接触3‑4h后，用蒸馏水清洗2次，去除薄膜表面残留的混合缓冲溶液；然后再将该氧化石墨烯薄膜与由pH为7.5的8‑10mmol/L乙二胺，0.1‑0.3mmol/L的NaCl以及8‑10mmol/L的羟乙基呱嗪乙硫磺酸组成的缓冲溶液接触30‑50min，使得乙二胺附着于薄膜表面，得到处理后的氧化石墨烯薄膜；

(5)配制二氧化硅气相涂料，将其涂覆于氧化石墨烯薄膜表面，静置陈化后，烘干形成二氧化硅气相层，制得成品。

2.根据权利要求1所述的石墨烯海水淡化膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中石墨烯氧化物溶液的制备方法如下：按固液比8‑12g/L将石墨烯添加至98wt％的浓硫酸中，然后在20‑25℃下搅拌反应3‑5h，过滤后得到未完全氧化的石墨烯氧化物，将石墨烯氧化物分散于水中制得配制成30‑40wt％的石墨烯氧化物溶液。

3.根据权利要求1所述的石墨烯海水淡化膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中二氧化硅气相涂料的制备方法如下：将正硅酸四乙酯添加到其70‑80倍质量的50‑70wt％乙醇水溶液中，升温至55‑65℃，然后滴加5‑15wt％的盐酸溶液，使正硅酸四乙酯反应形成二氧化硅溶胶，完全反应后制得二氧化硅气相涂料。

4.根据权利要求1所述的石墨烯海水淡化膜的制备方法，其特征在于，所述高分子溶液为聚乙烯醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液或聚氧化乙烯溶液；所述高分子溶液的溶剂为去离子水、乙醇、甲醇或异丙醇。