[发明专利]乙酰肼的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810081058.1 申请日: 2018-01-28
公开(公告)号: CN108191706A 公开(公告)日: 2018-06-22
发明(设计)人: 不公告发明人 申请(专利权)人: 重庆锦杉科技有限公司
主分类号: C07C241/04 分类号: C07C241/04;C07C243/28
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 408099 重*** 国省代码: 重庆;50
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摘要: 发明公开了一种乙酰肼的合成方法,该方法是以乙酸和水合肼为原料,采用CuO/Cr2O3复合催化剂在一定温度下反应合成乙酰肼。在反应体系中保持水合肼过量,并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去,有效地促进了酰肼化反应的进行,缩短了反应时间,提高了反应收率。与现有技术相比,本发明采用CuO/Cr2O3复合催化剂,催化效果好,反应收率高,催化剂易于回收、可重复使用,无需将乙酸进行酯化,缩短了工艺步骤,降低了生产成本,减少了废弃物的产生和排放,是一种绿色环保型生产工艺。
搜索关键词: 乙酰肼 乙酸 复合催化剂 反应收率 水合肼 合成 绿色环保型 催化效果 反应合成 工艺步骤 可重复 有效地 酰肼 酯化 生产工艺 催化剂 废弃物 生产成本 过量 回收 排放
【主权项】:
1.一种乙酰肼的合成方法,其特征在于包括如下步骤:在氮气保护下,将乙酸、水合肼和催化剂放入带有精馏塔的反应釜中,开启搅拌,加热升温至回流,当蒸汽进入精馏塔后,在塔顶温度98℃~100℃采出水蒸气,在回流温度下反应4~6小时,当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束,继续加热蒸馏,在塔顶温度100℃~120℃采出未参与反应的乙酸和水合肼,当乙酸和水合肼被全部蒸出后,将釜内液体趁热倒出过滤,滤液经冷却结晶、纯水洗涤、真空干燥后得到乙酰肼成品;上述步骤中,乙酸和水合肼的质量比为1∶1~1.5,所述催化剂为CuO/Cr2O3复合催化剂[n(CuO)∶n(Cr2O3)=1∶2],催化剂的用量为乙酸质量的10%~20%,所用水合肼的含量在80%以上。
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