[发明专利]乙酰肼的制备方法

摘要

本发明提供了一种乙酰肼的制备方法，该方法是以乙酸和水合肼为原料，采用TiO2/ZrO2复合催化剂在一定温度下进行酰肼化反应制备乙酰肼。在反应体系中保持水合肼过量，并将反应生成的水从反应体系中不断分离出去，有效地促进了酰肼化反应的进行，缩短了反应时间，提高了反应收率。与现有技术相比，本发明采用TiO2/ZrO2复合催化剂进行酰肼化反应，催化效果好，反应收率高，催化剂易于回收、可重复使用，省去了酯化反应，缩短了工艺步骤，降低了生产成本，减少了废弃物的产生和排放，是一种绿色环保型生产工艺。

主权项

1.一种乙酰肼的制备方法，其特征在于包括如下步骤：在氮气保护下，将乙酸、水合肼和催化剂放入带有精馏塔的反应釜中，开启搅拌，加热升温至回流，当蒸汽进入精馏塔后，在塔顶温度98℃～100℃采出水蒸气，在回流温度下反应4～6小时，当精馏塔顶无冷凝水流出后反应结束，继续加热蒸馏，在塔顶温度100℃～120℃采出未参与反应的乙酸和水合肼，当乙酸和水合肼被全部蒸出后，将釜内液体趁热倒出过滤，滤液经冷却结晶、纯水洗涤、真空干燥后得到乙酰肼成品；上述步骤中，乙酸和水合肼的质量比为1∶1～1.5，所述催化剂为TiO2/ZrO2复合催化剂[n(TiO2)∶n(ZrO2)=2∶3]，催化剂的用量为乙酸质量的10%～20%，所用水合肼的含量在80%以上。