[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法有效
申请号: | 201810081611.1 | 申请日: | 2018-01-29 |
公开(公告)号: | CN108387674B | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 董晓莲;韩玉英;王华文 | 申请(专利权)人: | 九江天赐高新材料有限公司 |
主分类号: | G01N30/96 | 分类号: | G01N30/96 |
代理公司: | 36123 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 刘爱芳<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 332500*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | 本发明公开了一种双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法,采用离子色谱法进行检测,步骤如下:(1)色谱操作条件:采用Supp5色谱柱,色谱柱温度为30‑34℃,以碳酸钠‑乙腈溶液为洗脱液进行等梯度洗脱,流速为0.6‑1.0 mL/min,进样量为20uL(2)配制标准溶液(3)配制样品溶液;(4)绘制标准工作曲线;(5)进样检测分析样品溶液中双氟磺酰亚胺根的浓度(6)计算双氟磺酰亚胺锂的纯度。本发明具有样品前处理简单,操作简单、结果准确,可以适用于商业上快速测定双氟磺酰亚胺锂的纯度。 | ||
搜索关键词: | 双氟磺酰亚胺锂 色谱柱 标准工作曲线 分析样品溶液 配制标准溶液 等梯度洗脱 氟磺酰亚胺 离子色谱法 样品前处理 进样检测 快速测定 色谱操作 样品溶液 乙腈溶液 进样量 碳酸钠 洗脱液 配制 绘制 检测 | ||
【主权项】:
1.一种双氟磺酰亚胺锂纯度的测定方法,采用离子色谱法检测,其特征在于:步骤如下,(1)离子色谱操作条件:采用Supp5或其他同类型的色谱柱,色谱柱温度为30-34℃,洗脱液为碳酸钠-乙腈溶液,流速为0.6-1.0mL/min,进样量为20uL;所述洗脱液中的碳酸钠的浓度为8-10mmol/L,所述乙腈的质量分数为20%-30%;/n(2)标准溶液的配制:称取双氟磺酰亚胺锂标准品1.0g,精确至0.0001g,用超纯水定容至100mL容量瓶中,作为双氟磺酰亚胺锂标准储备液,将标准储备液配制成阶梯浓度的标准溶液;/n(3)样品溶液的配制:称取样品1.0g,精确至0.0001g,用超纯水定容至100mL容量瓶;所述双氟磺酰亚胺锂的标准溶液和样品溶液用1-4度的超纯水配制;/n(4)标准工作曲线:将标准溶液过滤后进样分析,根据双氟磺酰亚胺根的浓度和出峰面积绘制标准工作曲线;/n(5)检测:将样品溶液过滤后进样分析,将与步骤(4)相同时间下所得双氟磺酰亚胺根的出峰面积代入步骤(4)所得的标准工作曲线中,得样品溶液中双氟磺酰亚胺根的浓度;/n(6)双氟磺酰亚胺锂纯度的计算:/n /n式中:w:双氟磺酰亚胺锂纯度,单位为百分数(%);/nc:曲线计算得到双氟磺酰亚胺根离子的浓度,单位为毫克/升(mg/L);/nV:样品前处理定容体积,单位为毫升(mL);/nm:称取样品的质量,单位为克(g)/n187:双氟磺酰亚胺锂摩尔质量,单位为克/摩尔(g/moL);/n180.06:双氟磺酰亚胺根摩尔质量,单位为克/摩尔(g/moL)。/n
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