[发明专利]葡萄酒中氟吡菌胺杀菌剂的检测方法

摘要

本发明公开了一种葡萄酒中氟吡菌胺杀菌剂的检测方法，本发明能够准确测定葡萄酒样品中氟吡菌胺杀菌剂。包括以下步骤:待测样品的制备、待检液的净化，标准溶液的配置和待测样品溶液的检测，该方法结合固相萃取‑气相色谱‑负化学源‑串联质谱法，能够对葡萄酒中氟吡菌胺杀菌剂同时进行测定，该方法具有准确、快速、灵敏度高的优点，为葡萄酒的快速检测提供了可靠的检测方法支持。

主权项

一种葡萄酒中氟吡菌胺杀菌剂的检测方法，其特征在于:包括以下步骤：步骤一：待测样品的制备：称取0.7‑1.3g葡萄酒样本，葡萄酒样本中加入超纯水，混匀后得到待检液；步骤二：待检液的净化：将固定相萃取柱进行预处理，将步骤一种制备的待检液上固定相萃取柱，经水淋洗除去杂质，再用洗脱溶剂洗脱固定相萃取柱上的氟吡菌胺得到洗脱液，将洗脱液浓缩富集后，经0.22μm微孔滤膜过滤后得到待测样品溶液；步骤三：标准溶液的配置：配制浓度梯度分别为1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL和50.0 ng/mL的氟吡菌胺溶液形成基质匹配标准工作溶液；步骤四：待测样品溶液的检测：将步骤二中的待测样品溶液和基质匹配标准工作溶液在气相色谱‑负化学源‑串联质谱仪上分别进样，获得以标准溶液中氟吡菌胺的浓度为横坐标，再以混合标准工作溶液中氟吡菌胺的峰面积为纵坐标的工作曲线，还有获得可以确定母离子的氟吡菌胺的一级质谱图，确定母离子后，采用子离子扫描获得二级质谱图，然后从二级质谱图中选取定量离子和定性离子，然后用工作曲线对定量离子进行定量计算，以外标法定量，获得待测样品溶液中氟吡菌胺的浓度。