[发明专利]2;4-二氯三氯苄的制备方法在审
申请号: | 201810085099.8 | 申请日: | 2018-01-29 |
公开(公告)号: | CN108101731A | 公开(公告)日: | 2018-06-01 |
发明(设计)人: | 徐松;刘学峰;汪港;郭维成 | 申请(专利权)人: | 江苏佳麦化工有限公司 |
主分类号: | C07C17/14 | 分类号: | C07C17/14;C07C25/02 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 222525 江苏省连*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种2,4‑二氯三氯苄的制备方法,其步骤为:以2,4‑二氯甲苯为原料,分别添加催化剂过氧化苯甲酰和三乙醇胺,升温一定温度下保温,开始通氯气,当2,4‑二氯一氯苄的含量低于10%时,停止通氯气;降温至一定温度时,加入碘单质,将通氯速度下调,当2,4‑二氯二氯苄的含量≤0.05%,停止通氯,并通过氮气赶走体系多余的氯气,降至常温,减压蒸馏回收160~175℃的馏分。本发明在多氯取代未出现之前,终止反应,然后改变反应条件和催化剂,使2,4‑二氯一氯苄和2,4‑二氯二氯苄向2,4‑二氯三氯苄转化的同时,避免了多氯取代反应的发生。 | ||
搜索关键词: | 氯苄 氯气 一氯苄 制备 催化剂 氮气 过氧化苯甲酰 二氯甲苯 反应条件 减压蒸馏 取代反应 三乙醇胺 碘单质 保温 下调 回收 转化 | ||
【主权项】:
1.一种2,4-二氯三氯苄的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)以2,4-二氯甲苯为原料,分别添加催化剂过氧化苯甲酰和三乙醇胺,升温一定温度下保温,开始通氯气,当2,4-二氯一氯苄的含量低于10%时,停止通氯气;(2)降温至一定温度时,加入碘单质,将通氯速度下调,当2,4-二氯二氯苄的含量≤0.05%,停止通氯,并通过氮气赶走体系多余的氯气,降至常温,减压蒸馏回收160~175℃的馏分。
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