[发明专利]氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫杂质含量的定量检测方法有效

专利信息
申请号: 201810086237.4 申请日: 2018-01-30
公开(公告)号: CN107991257B 公开(公告)日: 2020-06-09
发明(设计)人: 牛圣操;何海超;刘敏;王川 申请(专利权)人: 石家庄市和合化工化肥有限公司
主分类号: G01N21/33 分类号: G01N21/33
代理公司: 石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112 代理人: 孙丽红;胡澎
地址: 052460 河*** 国省代码: 河北;13
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摘要: 发明公开了一种氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫杂质含量的定量检测方法,其过程是:以四氯化碳为测试溶剂,采用分光光度计法分别测定一氯化硫和二氯化硫在分析波长λ1和λ2处的标准曲线,得到每毫克一氯化硫和二氯化硫在分析波长处的吸光度;然后测定待测氯化亚砜试液在λ1和λ2处波长处的吸光度A388和A420;根据每毫克一氯化硫和二氯化硫在分析波长处的吸光度和A388和A420数值,可进一步计算得到待测氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫杂质含量。本发明利用等吸光点双波长分光光度法测定氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫含量,总检出率为98%~100%,体系简单,易于操作,测定快捷,结果准确,适于氯化亚砜产品的质量控制和检测。
搜索关键词: 氯化 亚砜 杂质 含量 定量 检测 方法
【主权项】:
一种氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫杂质含量的定量检测方法,其特征是,包括以下步骤:(1)选择λ1和λ2为分析波长,以四氯化碳为分析溶剂,采用紫外分光光度计分别测定一氯化硫和二氯化硫在λ1和λ2波长处的标准曲线,其中,λ1为一氯化硫和二氯化硫等吸光点波长,λ2为一氯化硫对二氯化硫吸光度无影响位点处波长;(2)根据标准曲线计算得每毫克一氯化硫在λ1处吸光度K388,λ2处吸光度K420;每毫克二氯化硫在λ1处吸光度K388′,λ2处吸光度K420′;(3)根据每毫克一氯化硫和二氯化硫在λ1和λ2处的吸光度计算常数C1、C2、C3取值:C1=K3/[(K1×K3)‑(K1×K2)]C2=K1/[(K1×K3)‑(K1×K2)]C3=K2/[(K1×K3)‑(K1×K2)]其中,K1为每毫克一氯化硫和二氯化硫在λ1处的吸光度,即K1=K388=K388′,K2为每毫克一氯化硫在λ2处的吸光度系数,即K2=K420,K3为每毫克二氯化硫在λ2处的吸光度系数,即K3=K420′;(4)将待测氯化亚砜溶于四氯化碳中并定容作为待测试液,分别测定待测试液在λ1和λ2波长处的吸光度A388和A420,(5)根据步骤(3)所得常数C1、C2、C3取值和步骤(4)中吸光度A388和A420数值,则有:A388=K1Cm+K1Cd,式①,A420=K2Cm+K3Cd,式②,其中,Cm为待测试液中一氯化硫的含量,单位为mg,Cd为待测试液中二氯化硫的含量,单位为mg;进一步可得所述待测试液中:其中,M样为待测氯化亚砜的质量,单位为g。
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