[发明专利]一种纳米多孔铜负载多孔氧化亚铜纳米片复合材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201810088988.X 申请日: 2018-01-30
公开(公告)号: CN108193255B 公开(公告)日: 2019-09-06
发明(设计)人: 秦春玲;李曼;郑栋辉;王志峰;岳亚廷;朱墨 申请(专利权)人: 河北工业大学
主分类号: C25D11/34 分类号: C25D11/34;C22C1/08;C22C45/00;C22F1/08;C23F1/18;B82Y40/00;B82Y30/00;B01J23/72;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/30
代理公司: 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 代理人: 赵凤英
地址: 300130 天津市红桥区*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 一种纳米多孔铜负载多孔氧化亚铜纳米片复合材料,该复合材料为棒材,包括非晶基体、覆盖在非晶基体上的纳米多孔铜以及负载在纳米多孔铜表面的多孔氧化亚铜纳米片;所述的非晶基体为CuxZryTizAlw合金成分,其中x,y,z,w为原子百分比,45≤x≤50,20≤y≤25,25≤z≤30,5≤w≤10且x+y+z+w=100;其中纳米多孔铜层厚80~140μm,韧带宽110~140nm,孔径尺寸40~100nm;纳米片层厚50~90nm,纳米片长30~80nm,宽5~10nm,纳米片上的纳米孔洞尺寸为1~4nm。本发明制备工艺简单、制备周期短;所制备的复合材料拥有良好的机械完整性和热稳定性,可循环重复利用,经济效益得到提高。
搜索关键词: 纳米多孔铜 纳米片 复合材料 氧化亚铜 非晶 制备 发明制备工艺 机械完整性 原子百分比 韧带 纳米孔洞 纳米片层 热稳定性 制备周期 重复利用 可循环 棒材 层厚 合金 覆盖
【主权项】:
1.一种纳米多孔铜负载多孔氧化亚铜纳米片复合材料,其特征为该复合材料为棒材,包括非晶基体、覆盖在非晶基体上的纳米多孔铜以及负载在纳米多孔铜表面的多孔氧化亚铜纳米片;所述的非晶基体为CuxZryTizAlw合金成分,其中x,y,z,w为原子百分比,45≤x≤50,20≤y≤25,25≤z≤30,5≤w≤10且x+y+z+w=100;其中纳米多孔铜层厚80~140μm,韧带宽110~140nm,孔径尺寸40~100nm;纳米片层厚50~90nm,纳米片长30~80nm,宽5~10nm,纳米片上的纳米孔洞尺寸为1~4nm;所述的纳米多孔铜负载多孔氧化亚铜纳米片复合材料的制备方法包括如下步骤:第一步,制备非晶合金棒材按目标成分称取纯Cu、纯Zr、纯Ti和纯Al;清洗后放入真空电弧熔炼炉中熔炼制得Cu‑Zr‑Ti‑Al合金锭,打磨、清洗后置于石英试管内,将石英试管放入真空甩带机中感应线圈内固定,在高纯氩气保护下进行感应熔炼,将熔融的金属液吹入铜模中,使其凝固形成非晶合金棒材;其中:熔炼及甩带真空度为9×10‑4Pa;吹铸压力为0.5~2.0MPa;铜模孔直径为1~3mm;制得的非晶合金试棒直径为Ф0.9~2.9mm,长度为30~70mm;第二步,将非晶合金棒材进行热处理将上一步得到的非晶合金棒材置于管式炉中,在通氩气的情况下,以2~4℃min‑1的速度从25℃程序升温至150℃,恒温保持1~3h后,再以10℃min‑1的速度程序升温至200℃,恒温保持1~3h后取出;第三步,脱合金处理制备纳米多孔铜金属将上一步得到的非晶合金棒材置于HF腐蚀液中浸泡1~3天,得到纳米多孔铜金属;腐蚀温度为298K恒温,HF腐蚀液浓度为0.01~0.05M;随后在0.1~0.25M的H2SO4溶液中浸泡60~90秒;第四步,阳极氧化制备纳米多孔铜负载多孔氧化亚铜纳米片复合材料将铂电极作为阴极,上一步经过H2SO4溶液浸泡的纳米多孔铜金属作为直流电源阳极,进行阳极氧化;将制得的复合材料置于干燥箱中于100~200℃干燥1~2h,得到纳米多孔铜负载多孔氧化亚铜纳米片复合材料;其中,阳极氧化反应中,电解液为氢氧化钠和硫酸铵的混合溶液,混合溶液中,NaOH的浓度为0.5~1.2M,NaOH与(NH4)2SO4的摩尔比为3:1;电流密度10~40mA cm‑2,反应时间30~90min,反应温度20~30℃。
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