[发明专利]橡胶助剂的改进型合成工艺在审
申请号: | 201810089283.X | 申请日: | 2018-01-30 |
公开(公告)号: | CN108164749A | 公开(公告)日: | 2018-06-15 |
发明(设计)人: | 吴佳伟;雷宇;袁海桃 | 申请(专利权)人: | 昕中和成都胶业有限公司 |
主分类号: | C08K5/18 | 分类号: | C08K5/18;C08K5/20;C08K5/13;C08L9/02 |
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地址: | 610000 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了橡胶助剂的改进型合成工艺,所述合成工艺的具体步骤为:将N‑(4‑甲基苯基)2‑N’‑(1,3‑二甲基丁基)对苯二胺防老剂和N,N’‑二苯基对苯二胺防老剂同时加入丙酮有机溶剂中搅拌均匀,然后加入乙烯基硬脂酸酰胺进行混合均匀,获得混合溶液;在搅拌条件下,向混合溶液中加入水和丙烯酸乙酯,待混合均匀后,继续滴加入对羟基苯甲醚,控制反应温度为50℃;将对羟基苯甲醚滴加完全后,升温至80℃,继续进行反应,之后冷却至室温,经抽提、洗涤、干燥后获得成品。本发明的合成工艺整体步骤简单,可在较低的温度和较短的时间内完成防老剂的制备,大大节约合成成本,利于提高经济效益。 1 | ||
搜索关键词: | 对苯二胺防老剂 改进型合成工艺 对羟基苯甲醚 合成工艺 橡胶助剂 丙酮有机溶剂 丙烯酸乙酯 混合溶液中 硬脂酸酰胺 二甲基丁 合成成本 混合溶液 甲基苯基 搅拌条件 整体步骤 二苯基 防老剂 乙烯基 抽提 滴加 制备 洗涤 冷却 节约 | ||
步骤1,将N‑(4‑甲基苯基)2‑N’‑(1,3‑二甲基丁基)对苯二胺防老剂和N,N’‑二苯基对苯二胺防老剂同时加入丙酮有机溶剂中搅拌均匀,然后加入乙烯基硬脂酸酰胺进行混合均匀,获得混合溶液;
步骤2,在搅拌条件下,向所述步骤1制备的混合溶液中加入水和丙烯酸乙酯,待混合均匀后,继续滴加入对羟基苯甲醚,控制反应温度为50℃;
步骤3,步骤3,在步骤2中将对羟基苯甲醚滴加完全后,升温至80℃,继续进行反应,之后冷却至室温,经抽提、洗涤、干燥后获得成品。
2.根据权利要求1所述的橡胶助剂的改进型合成工艺,其特征在于,所述步骤2中,控制对羟基苯甲醚的滴加时间为10~15min,搅拌速度为95~100r/min。3.根据权利要求1所述的橡胶助剂的改进型合成工艺,其特征在于,所述步骤3中,控制升温速率为2℃/min。4.根据权利要求1所述的橡胶助剂的改进型合成工艺,其特征在于,所述步骤3中,升温至80℃后继续反应5~6h。5.根据权利要求1至4任一项所述的橡胶助剂的改进型合成工艺,其特征在于,所述步骤1~步骤3中,采用的原料按重量份配比组成为:N‑(4‑甲基苯基)2‑N’‑(1,3‑二甲基丁基)对苯二胺和N,N’‑二苯基对苯二胺防老剂的混合物,50~60份,
对羟基苯甲醚,80~90份,
丙烯酸乙酯,5~10份,
乙烯基双硬脂酰胺,1~3份,
丙酮有机溶剂,1000~1500份,
水,10~20份;
其中,N‑(4‑甲基苯基)2‑N’‑(1,3‑二甲基丁基)对苯二胺和N,N’‑二苯基对苯二胺防老剂的质量配比值为1~5。
6.根据权利要求5所述的橡胶助剂的改进型合成工艺,其特征在于,所述步骤1~步骤3中,采用的原料按重量份配比组成为:N‑(4‑甲基苯基)2‑N’‑(1,3‑二甲基丁基)对苯二胺和N,N’‑二苯基对苯二胺防老剂的混合物,55份,
对羟基苯甲醚,85份,
丙烯酸乙酯,8份,
乙烯基双硬脂酰胺,2份,
丙酮有机溶剂,1300份,
水,18份;
其中,所述N‑(4‑甲基苯基)2‑N’‑(1,3‑二甲基丁基)对苯二胺和N,N’‑二苯基对苯二胺防老剂的质量配比值为3。
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