[发明专利]氨丁三醇的合成工艺有效
| 申请号： | 201810097756.0 | 申请日： | 2018-01-31 |
| 公开（公告）号： | CN108299211B | 公开（公告）日： | 2020-09-22 |
| 发明（设计）人： | 朱桂锋 | 申请（专利权）人： | 武汉本杰明医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C213/02 | 分类号： | C07C213/02;C07C215/10 |
| 代理公司： | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人： | 胡茵梦 |
| 地址： | 430074 湖北省武汉市东湖开发区关山*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种氨丁三醇的合成工艺，包括：步骤一，中间体的合成：S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35±5℃；S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5‑5小时，得到混合液；S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6‑7；S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；步骤二，产品粗品的合成：步骤三：产品的精制。本发明具有安全环保、产物得率高等优点，可广泛应用于氨丁三醇的合成技术领域。 | ||
| 搜索关键词： | 氨丁三醇 合成 工艺 | ||
【主权项】：
1.一种氨丁三醇的合成工艺，其特征在于，包括：步骤一，中间体的合成：S11：将硝基甲烷抽入真空计量罐，待用；S12：将甲醇抽入合成反应釜，在搅拌下加入多聚甲醛，密闭合成反应釜，搅拌10分钟以上，物料分散均匀；S13：升温到35℃，开始滴加硝基甲烷和氢氧化钙，滴加过程控制合成反应釜温度35±5℃；S14：滴加完毕，40℃温度下反应4.5‑5小时，得到混合液；S15：混合液降温到室温，控制室温条件下向其中加入硫酸，调节混合液的pH至6‑7；S16：过滤，滤液进入氢化反应釜；步骤二，产品粗品的合成：S21：往氢化反应釜继续加入钯碳催化剂，进行氢气置换；S22：充入氢气至氢化反应釜内压强达0.3Mpa，升温，维持温度40℃±2℃，压强0.3‑0.32Mpa，反应2小时后，确认氢化反应釜内压力不再减小后，升温45℃保温1小时；S23：压滤回收钯碳催化剂，回收钯碳催化剂套用，得反应产物；S24：将S23得到的反应产物浓缩到体积的40％，降温到‑10℃，析晶，抽滤得到粗品；步骤三：产品的精制。
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