[发明专利]一种假脯氨酸二肽的合成方法在审
| 申请号： | 201810099356.3 | 申请日： | 2018-02-01 |
| 公开（公告）号： | CN108395469A | 公开（公告）日： | 2018-08-14 |
| 发明（设计）人： | 徐红岩;彭瑞涛;周国锋 | 申请（专利权）人： | 滨海吉尔多肽有限公司 |
| 主分类号： | C07K5/072 | 分类号： | C07K5/072;C07K1/02;C07K1/06 |
| 代理公司： | 上海浦东良风专利代理有限责任公司 31113 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 224500 江苏省盐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种假脯氨酸二肽（Fmoc‑Asn(Trt)‑Thr[Psi(Me,Me)Pro]‑OH）的合成方法。主要解决现有合成方法存在中间体需要成二环己胺盐，得率偏低，以及后处理麻烦的技术问题。本发明合成方法包括以下步骤：1：Fmoc‑Asn(Trt)‑OH和H‑Thr‑OMe.HCl在THF的溶液中通过混合酸酐法或加入缩合剂制备得到Fmoc‑Asn(Trt)‑Thr‑OMe；2：在Fmoc‑Asn(Trt)‑Thr‑OMe的THF溶液中，加入甲磺酸，2,2‑二甲氧基丙烷，回流反应得到Fmoc‑Asn(Trt)‑Thr[Psi(Me,Me)Pro]‑OMe；3：在Fmoc‑Asn(Trt)‑Thr[Psi(Me,Me)Pro]‑OMe的THF水溶液中，加入碱性溶液，皂化同时脱去Fmoc保护基和甲酯保护基，从而得到游离的H‑Asn(Trt)‑Thr[Psi(Me,Me)Pro]‑OH；4：上保护基得到Fmoc‑Asn(Trt)‑Thr[Psi(Me,Me)Pro]‑OH。 | ||
| 搜索关键词： | 合成 假脯氨酸二肽 二甲氧基丙烷 二环己胺盐 混合酸酐法 后处理 回流反应 甲酯保护 碱性溶液 上保护基 甲磺酸 缩合剂 得率 脱去 皂化 制备 游离 | ||
【主权项】：
1.一种假脯氨酸二肽的合成方法，其特征是：包括以下步骤：第一步：Fmoc‑Asn(Trt)‑OH和H‑Thr‑OMe.HCl在THF的溶液中通过混合酸酐法或加入缩合剂制备得到Fmoc‑Asn(Trt)‑Thr‑OMe；第二步：在Fmoc‑Asn(Trt)‑Thr‑ OMe的THF溶液中，加入甲磺酸，2,2‑二甲氧基丙烷，回流反应得到Fmoc‑Asn(Trt)‑Thr[Psi(Me,Me)Pro]‑OMe；第三步：在Fmoc‑Asn(Trt)‑Thr[Psi(Me,Me)Pro]‑ OMe的THF水溶液中，加入碱性溶液，皂化同时脱去Fmoc保护基和甲酯保护基，从而得到游离的H‑Asn(Trt)‑Thr[Psi(Me,Me)Pro]‑OH；第四步：上保护基得到Fmoc‑Asn(Trt)‑Thr[Psi(Me,Me)Pro]‑OH。
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