[发明专利]利用高温高压混合溶剂热体系合成钛酸锂/二氧化钛复合物纳米多晶粉末材料的方法

摘要

本发明公开了一种利用高温高压混合溶剂热体系合成钛酸锂/二氧化钛复合物纳米多晶粉末材料的方法，是由固体一水氢氧化锂粉末和液体异丙醇钛为原料，以高温高压混合溶剂作为反应媒介，在高温高压反应容器内以4～34MPa、260～400摄氏度的条件进行反应后700～740℃煅烧制得钛酸锂/二氧化钛复合物多晶纳米粉末材料。本发明方法合成步骤简单，反应过程快速、安全。所获得的产物物相组分可控，颗粒形貌比较规整，颗粒尺寸范围为20～100纳米，分散性较好。本发明方法具有独特的优势，反应过程容易调控，节能环保，特别适于工业化批量生产。

主权项

1.一种利用高温高压混合溶剂热体系合成钛酸锂/二氧化钛复合物纳米多晶粉末材料的方法，步骤是：(1)原料称取：将作为合成目标钛酸锂/二氧化钛(Li4Ti5O12/TiO2)复合物中的原料组分Li、Ti按照原子比3﹕5至5﹕3之间的比例，分别称重或量取固体一水氢氧化锂粉末和液体异丙醇钛，备用；(2)混合溶剂制备：将甲醇与超纯水按照体积比1﹕9至9﹕1之间的比例混合，制得混合溶剂；(3)分散物料：将步骤(1)称取的原料按照一水氢氧化锂与异丙醇钛的顺序，分散于步骤(2)制备的混合溶剂中，形成固‑液悬浮体；(4)恒温反应：利用高温高压混合溶剂热体系实施恒温反应；(5)冷却：恒温反应后，将反应容器冷却，容器内压力降至常压；(6)洗涤：采用离心方式或用真空抽滤装置将反应容器内的固体和液体分离，以超纯水、乙醇或丙酮洗涤所得固体沉淀至少3次，或者洗涤到洗涤后的液体pH＝7止；(7)烘干：将步骤(6)洗涤后的固体沉淀用干燥设备烘干；(8)煅烧：将步骤(7)得到的粉末置煅烧设备中煅烧，获得的产物即为钛酸锂/二氧化钛(Li4Ti5O12/TiO2)复合物纳米多晶粉末材料；其特征是：步骤(3)所述分散物料时，混合溶剂的用量是粉末物料体积量的50～110倍；步骤(4)所述利用高温高压混合溶剂热体系实施恒温反应的方法是：将步骤(3)得到的固‑液悬浮体放入高温高压反应容器中，密闭后将反应容器置加热设备中加热至260～400℃，容器内压力为4～34MPa，恒温反应1～6小时，此时反应体系的技术特征为高温高压混合溶剂热反应体系；其中，所述高温高压反应容器是带有测温、测压装置的高温高压反应釜；所述加热设备是指有精确控制温度装置的马弗炉、电阻炉、管式炉、烘箱之一；步骤(5)所述反应容器冷却至20～25℃，冷却的方式是将加热器按照5～15℃/h的速度冷却至室温，或者直接断电炉内冷却，或者直接将反应容器从加热器中取出自然冷却，或者将反应容器从加热器中取出后放到冰水中冷却；步骤(6)所述离心方式实施的条件是：离心转速1500～4000转/分，离心时间10～20分钟；所述真空抽滤装置采用孔径为0.2～0.5微米的过滤器滤膜；步骤(7)所述干燥设备是烘箱、干燥箱或红外线灯，烘干温度是60～80℃；步骤(8)所述煅烧设备是有精确控制温度装置的马弗炉、电阻炉或者管式炉，煅烧温度是700～740℃，煅烧时间1～2小时。