[发明专利]基于微波辅助破乳-分散液液微萃取分析水样中有机物的方法

摘要

本发明提供了一种基于微波辅助破乳‑分散液液微萃取的前处理技术分析水样中有机物的方法，可用于检测环境水样中残留的多环芳烃和三唑类农药；本发明首次使用微波辅助破乳技术与分散液液微萃取技术结合，克服了传统分散液液微萃取方法中使用离心进行破乳的问题，可以适用于不同体积样品的前处理操作，同时具有批量样品同时进行破乳操作的优点；采用低密度有机溶剂作为萃取剂，克服了传统分散液液微萃取方法中使用密度大于水且毒性较大的卤代烷烃为萃取剂，减少对环境的污染；萃取装置易于清洗从而减少样品和溶剂的残留；本发明方法操作简便，为环境污染物和农药残留等环境和食品安全问题提供了一种检测手段。

主权项

1.一种基于微波辅助破乳‑分散液液微萃取分析水样中有机物的方法，所述水样中的有机物为多环芳烃类化合物或三唑类农药，所述多环芳烃类化合物为下列化合物中的至少一种：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘，所述三唑类农药为下列化合物中的至少一种：腈菌唑、戊唑醇、苯醚甲环唑；其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)样品前处理及检测样品前处理：取待测水样，注入萃取剂，于40KHz超声乳化90～150s形成乳浊液，之后经200～500W微波处理30～90s破乳，得到分层的液体，取上层有机层，干燥后即完成前处理过程；所述待测水样与萃取剂的体积比为1：0.0025～0.003；样品检测：将经过前处理的样品注入气相色谱‑质谱联用仪进行分析，得到样品气相色谱图和质谱图，通过对照标准物质谱图对样品中所含有机物进行定性；气相色谱条件为：色谱柱DB‑5MS，初始柱温为60～180℃保持1～2min，然后以5～10℃/min升至200～230℃并且保持1～5min，再以2～10℃/min升至220～290℃并且保持0.67～6min；载气为高纯度的氦气，流速为1mL/min；进样口温度为280℃，不分流模式进样；质谱条件为：选择离子扫描模式，离子阱温度为180℃，传输线温度为250℃，岐管温度为50℃，电子碰撞能量为70eV；进样量：1μL；(2)建立标准曲线取所述有机物的标准物质，以甲醇为溶剂配制混合标准储备液，所得混合标准储备液经稀释得到标准曲线工作溶液，按照步骤(1)所述前处理方法进行前处理之后，再于步骤(1)中的检测条件下注入气相色谱‑质谱联用仪进行分析，得到标准物质气相色谱图和质谱图，以气相色谱图中的标准物质特征峰面积值为纵坐标，标准曲线工作溶液中的标准物质浓度为横坐标，绘制标准曲线；各个有机物的标准物质在标准曲线工作溶液中的浓度范围如下：萘0.05～2.0μg·L‑1；苊烯0.05～5.0μg·L‑1；苊0.05～10.0μg·L‑1；芴0.05～5.0μg·L‑1；菲0.05～5.0μg·L‑1；蒽0.05～10.0μg·L‑1；荧蒽0.05～10.0μg·L‑1；芘0.05～10.0μg·L‑1；腈菌唑1～100μg·L‑1；戊唑醇1～100μg·L‑1；苯醚甲环唑1～100μg·L‑1；各个有机物的标准物质在气相色谱图中特征峰如下：萘8.81min；苊烯12.41min；苊12.84min；芴14.06min；菲16.32min；蒽16.55min；荧蒽19.15min；芘19.64min；腈菌唑13.04min；戊唑醇17.74min；苯醚甲环唑25.07min；(3)获取样品中有机物的含量将步骤(1)所得样品气相色谱图中的有机物特征峰面积值代入步骤(2)所得标准曲线中，计算获得样品中有机物的含量。