[发明专利]一种快速准确测定高含氢硅油含氢量的方法在审

专利信息
申请号: 201810106490.1 申请日: 2018-02-02
公开(公告)号: CN108490110A 公开(公告)日: 2018-09-04
发明(设计)人: 杨正龙;万可希 申请(专利权)人: 同济大学
主分类号: G01N31/00 分类号: G01N31/00
代理公司: 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人: 张磊
地址: 200092 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明提出一种适用于工厂的快速准确测定高含氢硅油含氢量的方法,其原理是利用含氢硅油中的Si‑H键与氢氧化钾溶液反应生产氢气,通过准确测定所产生的气体体积数,再折算成每克产生的气体体积数与在相同条件下测定的已知含氢量的高含氢硅油(标样)的每克体积数比对,从而快速判定测定样品含氢量。该方法操作简单,检测结果可靠。该方法简单方便易操作,结果准确,可广泛应用于有机硅生产企业的含氢硅油含氢量的测定。
搜索关键词: 含氢量 高含氢硅油 含氢硅油 反应生产氢气 氢氧化钾溶液 有机硅生产 检测结果 比对 标样 折算 判定 应用
【主权项】:
1.一种快速准确测定高含氢硅油中含氢量的方法,其特征在于具体步骤如下:先称取0.5~1.0g高含氢硅油标准品置入250mL单口反应瓶中,再量取60~80mL质量分数为30~40%的氢氧化钾溶液于加入100mL的恒压滴液漏斗中,采用碱解法收集氢气,注意密封;开动磁力搅拌器,将恒压滴液漏斗中的氢氧化钾溶液匀速滴加到单口烧瓶中,通过排水法收集生产的氢气;当液体澄清,气体体积读数不再变化时(大约5分钟),记录产生的氢气体积数,并换算成每克样品释放的氢气体积,测量三次取平均值VA;再通过同样的步骤测定待测样品产生的氢气体积数VB;在相同的测定环境下可以得到A和B氢含量分别为将其带入公式(5);即可计算待测样品氢含量;其中A为已知氢含量的标准品,B为待测样品,在相同的测定环境下可以得到A和B氢含量分别为由式(3)除以式(2)可得:由于含氢硅油在测定过程中间隔时间相对较短,可认为pA=pB,,式(4)可简化为式(5):由此,通过测定已知氢含量的标准品以及待测样品与碱液反应产生的氢气体积。
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