[发明专利]一种5-氯苯并三氮唑的高效合成方法

摘要

本发明涉及一种5‑氯苯并三氮唑的高效合成方法，该方法包括以下步骤：⑴ 2‑硝基‑4‑氯苯胺、水、催化剂雷尼镍投入反应釜反应，经爬板检测得反应完全的物料；⑵反应完全的物料经过滤、减压脱水，得4‑氯邻苯二胺物料和废水A；⑶ 4‑氯邻苯二胺物料与亚硝酸钠投入中压反应釜加水，经放热反应得5‑氯苯并三氮唑钠盐水溶液；⑷ 5‑氯苯并三氮唑钠盐水溶液中滴加硫酸，经过滤甩干得到5‑氯苯并三氮唑粗品和废水B；⑸ 5‑氯苯并三氮唑粗品经洗涤、烘干得到洗涤水和含量≥99%的成品5‑氯苯并三氮唑；⑹废水A和废水B及洗涤水混合后，经负压蒸馏得到蒸馏水和废渣；蒸馏水返回步骤⑴中；废渣脱水得含量≥96%的副产品硫酸钠。本发明成本低、能耗低且收益高。

主权项

1.一种5‑氯苯并三氮唑的高效合成方法，包括以下步骤：⑴将2‑硝基‑4‑氯苯胺、水、催化剂雷尼镍依次投入反应釜，然后经抽真空‑注入纯度为99.9%的氮气‑抽真空，反复3次后抽成真空度为0.098MPa的高真空，再注入纯度为99.9%的氢气；开搅拌升温到120~140℃，保持压力在2~4MPa，经过3~4小时的反应到不吸氢为止，保持2小时氢气压力不下降，降温到80℃，排空，开釜，经爬板检测得到反应完全的物料；所述水的添加量为所述2‑硝基‑4‑氯苯胺重量的4~6倍；所述雷尼镍的添加量为所述2‑硝基‑4‑氯苯胺重量的8~12%；⑵所述反应完全的物料静置2小时后过滤，得到4‑氯邻苯二胺水溶液，该4‑氯邻苯二胺水溶液吸入蒸馏釜中减压脱水，分别得到含量98.5~99.5%的4‑氯邻苯二胺物料和废水A；⑶所述含量98.5~99.5%的4‑氯邻苯二胺物料与亚硝酸钠按1:1~1.3的摩尔比投入中压反应釜，并加入所述含量98.5~99.5%的4‑氯邻苯二胺物料重量3~5倍的水，盖好盖子后抽真空，当真空达到400Pa后，关闭阀门，开搅拌升温；当温度为210~250℃时停止加热，让其自身进行放热反应，并控制温度为260~280℃、压力为3~6MPa；反应结束后得到5‑氯苯并三氮唑钠盐水溶液，该5‑氯苯并三氮唑钠盐水溶液降温至60℃，并于该温度下保温2~4小时；⑷所述5‑氯苯并三氮唑钠盐水溶液中缓慢滴加体积浓度为15~25%的硫酸，使其pH值为5~6；然后降温到10~20℃，经过滤甩干，分别得到5‑氯苯并三氮唑粗品和废水B；⑸所述5‑氯苯并三氮唑粗品中加入其重量的2~4倍的去离子水进行洗涤后，分别得到洗涤水和5‑氯苯并三氮唑湿品，该5‑氯苯并三氮唑湿品经烘干即得含量≥99%的成品5‑氯苯并三氮唑；⑹所述废水A和所述废水B及所述洗涤水混合后，经负压蒸馏分别得到蒸馏水和废渣；所述蒸馏水返回所述步骤⑴中；所述废渣经脱水得到含量≥96%的副产品硫酸钠。