[发明专利]高分子材料中短链氯化石蜡的测定方法

摘要

本发明公开了一种高分子材料中短链氯化石蜡的测定方法，包括：步骤一、将高分子材料浸泡于清洗液中，并依次进行超声波处理和冲洗；其中，清洗液由烷基苯磺酸钠、脂肪醇硫酸钠、苹果汁、三聚磷酸钠、以及纯水混合制得；步骤二、熔化高分子材料，加入正己烷，依次进行紫外线下照射，振荡，水浴，离心，取上清液，采用氮气吹干得到粉末；步骤三、将粉末进行磁场处理和红外线下照射，再加入正己烷溶解定容，加入到过滤柱中，用洗脱剂洗脱，收集洗脱液；步骤四、将洗脱液采用氮气吹干得到粉末，并用正己烷溶解粉末定容，然后经过亚稳态原子轰击高分辨质谱仪的进样口进入色谱柱中进行质谱检测。本发明具有检测准确率高，检测范围广的有益效果。

主权项

1.高分子材料中短链氯化石蜡的测定方法，其特征在于，包括：步骤一、将0.5～2g高分子材料浸泡于清洗液中，与清洗液一起置于频率为120KHz的超声波中处理40min，然后取出高分子材料用纯水冲洗1min，其中，清洗液由0.05g烷基苯磺酸钠、0.1g脂肪醇硫酸钠、2g苹果汁、0.05g三聚磷酸钠、以及10g纯水混合均匀制得；步骤二、将经步骤一处理后的高分子材料熔化，然后加入10～30mL正己烷，并于紫外线下照射10min，再置于水浴恒温振荡器中于50℃、150rpm条件下振荡60min，然后于40℃水浴条件下水浴30min，再进行第一次离心取上清液和沉淀，向沉淀中加入10～30mL正己烷，并于紫外线下照射10min，再置于水浴恒温振荡器中于50℃、150rpm条件下振荡60min，然后于40℃水浴条件下水浴30min，再进行第二次离心取上清液，将第一次离心和第二次离心得到的上清液合并，并采用氮气吹干，得到粉末；步骤三、将步骤二中的粉末置于磁场中处理10min，然后于红外线下照射15min，再加入10mL正己烷溶解得到定容溶液，将定容溶液加入到过滤柱中，用20mL的洗脱剂进行洗脱，收集洗脱液；其中，过滤柱具体为：包括从上至下依次填充于玻璃管的筛板、无水硫酸钠层、微孔过滤膜层、氧化铝层、微孔过滤膜层、硅胶层、以及筛板，然后从筛板上方加入10mL洗脱剂，待无液体滴出时，将整个过滤柱置于恒温振荡器中于45℃、150rpm条件下振荡40min，然后置于频率为80KHz的超声波中处理30min，然后再从筛板上方朝下施加1.05MPa的压力持续15min即可；洗脱剂由正己烷、二氯甲烷、以及乙酸戊酯按体积比为3:1:1制得；步骤四、将步骤三收集的洗脱液采用氮气吹干，得到粉末，并用1mL正己烷溶解粉末定容，然后经过亚稳态原子轰击高分辨质谱仪的进样口进入色谱柱中进行质谱检测。