[发明专利]一种氟班色林的制备方法在审
| 申请号： | 201810111470.3 | 申请日： | 2018-02-05 |
| 公开（公告）号： | CN108456173A | 公开（公告）日： | 2018-08-28 |
| 发明（设计）人： | 王坤鹏;韩月林 | 申请（专利权）人： | 南京法恩化学有限公司 |
| 主分类号： | C07D235/26 | 分类号： | C07D235/26 |
| 代理公司： | 厦门智慧呈睿知识产权代理事务所(普通合伙) 35222 | 代理人： | 郭福利;魏思凡 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种氟班色林的制备方法，具体涉及以邻二苯胺、乙酰乙酸乙酯、1，2‑二溴乙烷、哌嗪和间溴三氟甲苯为原料，经关环反应、氨基化反应、氨基化反应、脱保护反应和偶联反应五步高产率合成氟班色林；本合成路线提供的氟班色林的制备方法是一种高收率、低成本、易操作、适宜工业化的制备方法。 | ||
| 搜索关键词： | 氟班色林 制备 氨基化反应 乙酰乙酸乙酯 高产率合成 脱保护反应 溴三氟甲苯 二溴乙烷 关环反应 合成路线 偶联反应 低成本 二苯胺 收率 | ||
【主权项】：
1.一种氟班色林的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：在反应瓶中加入溶剂，再加入邻二苯胺，再加入碱，然后滴加乙酰乙酸乙酯，室温搅拌，中控反应；反应结束后，浓缩反应液；将反应液加入水中，过滤、水洗、烘干，得到中间体1；步骤二：将所述中间体1加入到溶剂中，加入氢氧化钠，滴加1，2‑二溴乙烷；滴加完毕后，室温搅拌4个小时，浓缩，将残留液加入到水中，过滤、水洗、烘干，得到中间体2；步骤三：将所述中间体2加入到溶剂中，加入氢氧化钠和哌嗪，室温搅拌8个小时，浓缩，将残留液加入到水中，过滤、水洗、烘干，得到中间体3；步骤四：将所述中间体3加入到盐酸中，升温反应5个小时，降温、过滤，得到中间体4；步骤五：将2，2‑联吡啶，醋酸镍，氢化钠加入到溶剂中，加入所述中间体4和间溴三氟甲苯，升温100℃反应10个小时；浓缩反应液，将反应液加入水中，过滤、水洗、重结晶，得到产品氟班色林。
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