[发明专利]一种从三单体工艺废水中提取三单体、硫酸钠以及纯水的方法

摘要

本发明提供一种三单体生产工艺废水综合利用的方法，包括浓缩、制备纯水，分离得到硫酸钠，蒸馏，制备三单体。本发明方法，制得的纯水，硫酸根（SO42‑）含量≤0.2mg/kg，氯（Cl‑）离子含量为≤0.3 mg/kg，铁（Fe3+）离子含量≤0.2 mg/kg；电导率≤2us/cm；得到含量95%以上的硫酸钠；制备三单体，产品主要质量指标，酸值≤0.52 mgKOH/g，皂化值≤379.21 mgKOH/g，硫酸根含量≤58 mg/kg，Fe3+含量≤2.06mg/kg，Cl‑含量≤4.26mg/kg，色度（铂钴比色），≤15号，水份≤0.25%，吸光度≤0.04。

主权项

1.一种从三单体工艺废水中提取三单体、硫酸钠以及纯水的方法，其特征在于：包括浓缩、制备纯水，分离得到硫酸钠，蒸馏，制备三单体；

所述浓缩、制备纯水，包括进料，所述进料，控制泵流量为4m³/h，出口压力0.3MPa；

所述浓缩、制备纯水，包括换热，所述换热，调节蒸汽压力为0.16MPa，待料液温度达到92℃后，进行蒸发浓缩；

所述浓缩、制备纯水，包括蒸发浓缩，所述蒸发浓缩，物料通过降膜循环泵打循环，降膜循环泵流量为8m³/h，出口压力0.4MPa；经过蒸发浓缩，溶液中硫酸钠浓度由5%浓缩到25%；

所述浓缩、制备纯水，还包括强制循环蒸发和膜蒸馏，所述强制循环蒸发，调节蒸汽压力为0.16MPa；

所述膜蒸馏，两侧的温度，一侧为55℃，一侧为20℃。

2.根据权利要求1所述的一种从三单体工艺废水中提取三单体、硫酸钠以及纯水的方法，其特征在于：

所述蒸馏，蒸汽压力为0.25MPa，截取气相温度<65℃的冷凝液为甲醇，截取气相温度为65‑70℃冷凝液为粗品甲醇，气相温度为71‑100℃的冷凝液为水分，当观察到冷凝液流量减少，气相温度超过100℃且有持续升温趋势时，关闭加热蒸汽，通入冷却水，釜温降到35℃以下时，将蒸馏釜底物放出。

3.根据权利要求1所述的一种从三单体工艺废水中提取三单体、硫酸钠以及纯水的方法，其特征在于：

所述制备三单体，包括酯化反应，所述酯化反应，将釜底物300Kg加入酯化釜中，先期加入210Kg甲醇和9.6Kg硫酸，升温至37℃，待酯化釜温度稳定后，再加入330Kg甲醇，控制反应温度66℃，保温反应3.7小时；

所述制备三单体，包括中和反应，所述中和反应，向中和反应釜加入离心母液366Kg；将上述酯化釜内物料加入后，先降温至21℃，称量好27Kg纯碱准备加入中和釜；

加碱过程中控制反应温度26℃；

当加碱量为到20Kg时，取样分析中和釜内物料pH值若为6～7.5时，停止加碱，继续搅拌115分钟，若pH值保持低于6，则每次加入0.5Kg，然后搅拌13分钟继续取样检测中和釜内物料，直到pH值为6～7.5停止加碱，继续搅拌115分钟。

4.根据权利要求1所述的一种从三单体工艺废水中提取三单体、硫酸钠以及纯水的方法，其特征在于：所述分离得到硫酸钠，包括溶解，所述溶解，搅拌13分钟后，加热，70分钟内升温至48℃，继续搅拌70分钟后，停止搅拌。

5.根据权利要求1所述的一种从三单体工艺废水中提取三单体、硫酸钠以及纯水的方法，其特征在于：所述分离得到硫酸钠，包括过滤、硫酸钠烘干；所述过滤、硫酸钠烘干，压缩空气压力为0.22MPa，得粗硫酸钠，在真空度为0.085MPa，蒸汽压力为0.22 MPa时，烘干粗硫酸钠，时间为90分钟，得到纯度为95.43%的硫酸钠。