[发明专利]一种新型聚合硫酸铁钛混凝剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种新型聚合硫酸铁钛混凝剂的制备方法，选定硫酸铁作为主要的原材料，然后引入硫酸钛和磷酸氢钠，调节羟基度促进其水解聚合，形成高电荷量的多羟基络合物，再引入聚合氯化铁铝和聚丙烯酰胺，进一步提高混凝剂的聚合度。本发明制备的新型聚合混凝剂主要用于藻类有机物的去除，以消除藻类对水质的污染。研究开发出的新型聚合硫酸铁钛混凝剂，提高了储存过程中的稳定性，且对水环境中藻类等有机物有较高除效率。本发明制备出的混凝剂混凝效率高，有机物去除率高，残余Fe3+低，在水处理剂的开发与应用中具有重要意义。 1

主权项

1.一种新型聚合硫酸铁钛混凝剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

1）称取1.68～2.58重量份FeSO₄•H₂O放入反应釜中在室温下进行水解，

然后加入0.28~0.43重量份氧化剂氯酸钠，将Fe²⁺氧化为Fe³⁺，

随后按质量比Ti(SO₄)₂: FeSO₄ = 5:1加入8.4～20.58重量份Ti(SO₄)₂，于35℃下充分搅拌，使得Ti(SO₄)₂完全溶解，与FeSO₄发生复合反应，

用NaCO₃调节PH=8.0，然后加入3.5重量份聚合氯化铁铝，再加入500重量份去离子水搅拌溶解，冷却至室温，待用；

2）取上述溶液，加入0.58重量份的稳定剂Na₂HPO₄于反应器中，再加入3重量份质量分数为1%的二苯胺和0.12重量份聚丙烯酰胺，以此来提高混凝剂的聚合度，

反应器溶液在70℃条件下搅拌20min之后，在搅拌条件下分3次缓慢加入15.8重量份的NaHCO₃固体粉末以调节碱化度促进混凝剂的聚合，

反应完成后，取出产品，在室温下静置24小时以进一步熟化，

熟化结束后放置冰箱，冷冻保存。

2.根据权利要求1所述一种新型聚合硫酸铁钛混凝剂的制备方法，其特征在于步骤1）中将Fe²⁺氧化为Fe³⁺的方法为：让FeSO₄•H₂O预先水解，通过调节水解反应温度为40℃和水解反应时间为3h，让Fe²⁺充分溶解于水中，然后调节氧化反应的温度为50℃，调节氧化剂NaHCO₃固体粉末的投加速率为每分钟1.58重量份。

3.根据权利要求1所述一种新型聚合硫酸铁钛混凝剂的制备方法，其特征在于步骤1）中适量的氧化剂氯酸钠是由于氧化剂NaClO₃会引起ClO₃^‑与所生成的Cl^‑反应，导致氯气的产生，造成环境污染的同时增加生产成本。

4.根据权利要求1所述一种新型聚合硫酸铁钛混凝剂的制备方法，其特征在于步骤1）中聚合氯化铁铝的制备方法：取100重量份含Fe²⁺盐酸洗废液于圆底烧瓶中，加入60重量份的30％氧化剂过氧化氢，将Fe²⁺氧化为Fe³⁺，将烧瓶置于恒温水浴锅上，加入50重量份的铝酸钙粉，30℃、150rmp条件下加热搅拌反应2h，使铝酸钙粉尽量多的溶于含Fe²⁺盐酸酸洗废液中；

然后取出圆底烧瓶，趁热过滤，之后150rmp条件下搅拌1.5h，使铁铝进行充分反应，熟化12h，从而得到聚合氯化铁铝。

5.根据权利要求1所述一种新型聚合硫酸铁钛混凝剂的制备方法，其特征在于步骤2）中聚丙烯酰胺的制备方法：在250ml反应釜中加入0.34重量份过硫酸铵、2.56重量份亚硫酸钠和3.0重量份偶氮二氰基戊酸，加入200重量份的去离子水，然后在浓度为20~30%质量浓度的丙烯酰胺水溶液中进行丙烯酰胺聚合，经过造粒、捏干、40℃下真空干燥4h，粉碎后制得干粉聚丙烯酰胺白色固体。