[发明专利]一种手性聚席夫碱钴盐复合吸波材料

摘要

本发明公开了一种手性聚席夫碱钴盐复合吸波材料，先用溶剂热法制备手性聚席夫碱钴盐，再与石墨烯复合，最后加入石蜡基体制得。手性聚席夫碱钴盐的质量与整个复合材料的质量比为7.5~8.57∶10，石墨烯的质量与整个复合材料的质量比为1.43~2.5∶10，石蜡基体与整个复合材料的质量比为7∶10。本发明制备工艺简便，手性聚席夫碱钴盐复合吸波材料密度小、吸波性能强、吸波频带宽，在隐身、抗电磁辐射和电磁屏蔽等方面有着广阔的应用前景。

主权项

1.一种手性聚席夫碱钴盐复合吸波材料，其特征在于：所述的复合吸波材料中，手性聚席夫碱钴盐的质量与复合吸波材料的质量比为7.5~8.57∶10，石墨烯的质量与复合吸波材料的质量比为1.43~2.5∶10，石蜡基体与复合吸波材料的质量比为7∶10；其制备步骤具体如下：步骤1：采用溶剂热法工艺制备手性聚席夫碱钴盐(1) 按照1g/10 ml的比例，将二茂铁甲醛加入甲醇中搅拌溶解，回流条件下升温至45℃，得到二茂铁甲醛甲醇溶液；(2) 按照1 g/10 ml的比例，将手性二胺加入甲醇中搅拌溶解，然后将手性二胺甲醇溶液缓慢滴入上述的二茂铁甲醛甲醇溶液中，25 min之内滴完后，在45℃下氮气保护搅拌回流反应6小时，得到溶液A；所述的二茂铁甲醛与手性二胺的摩尔比为2：1；(3) 将溶液A进行过滤，所得滤饼在35 ℃下真空干燥24小时，得到手性二茂铁基双席夫碱；(4) 将癸二酰氯与三氯甲烷按照1g/5 ml的比例配置成溶液，三氯化铝与三氯甲烷按照1g/5 ml的比例配置成溶液，将癸二酰氯溶液滴入三氯化铝溶液中，得到溶液B；(5) 按照1 g/10 ml的比例，将手性二茂铁基双席夫碱加入三氯甲烷中搅拌溶解，得到溶液C；将溶液C缓慢滴加到溶液B中，在氮气保护、60℃的条件下搅拌回流反应24小时；产物经减压抽滤，得到的滤饼用甲醇洗涤3‑5次后真空干燥10小时，得到二茂铁基聚席夫碱；(6) 氯化钴与N,N‑二甲基甲酰胺按照1 g/15 ml比例，二茂铁基聚席夫碱与N,N‑二甲基甲酰胺按照1 g/15 ml比例，将氯化钴的N,N‑二甲基甲酰胺溶液和二茂铁基聚席夫碱的N,N‑二甲基甲酰胺溶液一起放入聚四氟乙烯密闭反应釜，在50℃下反应4小时，随后将所得产物减压抽滤，滤饼用N,N‑二甲基甲酰胺洗涤3‑5次，经真空干燥干燥12小时，得到手性聚席夫碱钴盐；所述的二茂铁基手性双席夫碱、癸二酰氯、三氯化铝、氯化钴的摩尔比为1∶1∶10∶1；步骤2：与石墨烯复合将步骤1制得的手性聚席夫碱钴盐放入甲醇中进行超声分散，得到手性聚席夫碱钴盐甲醇悬浮液；将石墨烯放入甲醇中进行超声分散，得到石墨烯甲醇分散液；将手性聚席夫碱钴盐甲醇悬浮液和石墨烯甲醇悬浮液放入聚四氟乙烯密闭反应釜中，在40℃下反应2小时；产物经减压抽滤，滤饼于35℃下干燥24小时，其后再在球磨机中以150 r/min的速度球磨30分钟，得到手性聚席夫碱钴盐/石墨烯的复合产物；所述的手性聚席夫碱钴盐与石墨烯的质量比为3~6∶1；步骤3：与石蜡基体混合将步骤2制得的手性聚席夫碱钴盐/石墨烯的复合产物与石蜡基体充分混合，得到手性聚席夫碱钴盐/石墨烯复合吸波材料；所述的手性聚席夫碱钴盐/石墨烯的复合产物与石蜡基体的质量比为3∶7。