[发明专利]一种β-萘乙醚的清洁生产方法及应用在审
申请号: | 201810122908.8 | 申请日: | 2018-02-07 |
公开(公告)号: | CN108689809A | 公开(公告)日: | 2018-10-23 |
发明(设计)人: | 唐强;张立;王洪建 | 申请(专利权)人: | 盐城市东港药物化工发展有限公司 |
主分类号: | C07C41/09 | 分类号: | C07C41/09;C07C43/20 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 倪钜芳 |
地址: | 224500 江苏省盐城市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明提供一种β‑萘乙醚的清洁生产方法,包括以下步骤:步骤1):一次反应,乙醇和浓硫酸配成酸液,投入2‑萘酚,加热至回流,反应4h后,分出物料层和酸液层,酸液层待处理;步骤2):多次反应,按照所述步骤1)中酸液的配制方法配制新的酸液,将所述物料层转入新配的酸液中,加热至回流,二次反应2h后,分出物料层和酸液层,酸液层用作下批次的一次反应用酸;同样方法再进行三次或N次(N≥3)反应,直至经气相色谱仪检测,β‑萘乙醚含量大于99%,则为反应终点,反应结束后分出酸液层用于下批次二次反应用酸;步骤3):碱洗,对所述步骤2)得到的物料层碱洗后,分出有机相和水相;所述有机相通过减压蒸馏,得到含量大于99.9%的高纯度β‑萘乙醚;步骤4):回收硫酸,对一次反应分出的酸液进行减压蒸馏脱水处理,回收硫酸循环使用。 | ||
搜索关键词: | 酸液 分出 物料层 乙醚 二次反应 减压蒸馏 碱洗 加热 配制 气相色谱仪 多次反应 反应终点 硫酸循环 脱水处理 回收 高纯度 浓硫酸 有机相 乙醇 硫酸 萘酚 转入 检测 应用 | ||
【主权项】:
1.一种β‑萘乙醚的清洁生产方法,包括以下步骤:步骤1):一次反应在反应瓶中加入乙醇,滴加硫酸,控制温度不超过40℃,配成酸液;在配好酸液中投入2‑萘酚,加热至回流,反应4h后,分出物料层和酸液层,酸液层待处理;步骤2):多次反应按照所述步骤1)中酸液的配制方法配制新的酸液,将所述物料层转入新配的酸液中,加热至回流,二次反应2h,分出物料层和酸液层,酸液层用于下批次的一次反应用酸,气相色谱仪检测β‑萘乙醚含量,若含量大于99.0%,则达到反应终点;否则重复所述步骤2)的上述过程进行N(N≥3)次反应,直至检测出β‑萘乙醚含量大于99%,反应结束;反应结束后分出物料层和酸液层,酸液层用于下批次的(N‑1)次反应用酸;步骤3):碱洗对所述步骤2)反应结束后得到的物料层用10%氢氧化钠溶液洗涤后,分出有机相和水相;所述有机相通过减压蒸馏,得到高纯度的β‑萘乙醚;步骤4):回收硫酸对一次反应分出的酸液进行减压蒸馏脱水处理,至硫酸浓度达到95%及以上,停止蒸馏,回收的硫酸循环使用。
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