[发明专利]一种耐高低温本体阻燃高性能聚磷腈树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种耐高低温本体阻燃高性能聚磷腈树脂的制备方法。所述方法是从分子设计的角度将特定的两种亲核取代试剂对线性聚二氯磷腈进行共取代，经分离洗涤纯化及干燥等处理，制得兼具高温热稳定性和低温柔顺性的本征阻燃聚磷腈树脂；这种本体阻燃聚磷腈树脂的高低温稳定性和柔弹性还可通过官能化侧基比例的调整来进行调节。本发明方案是：以不同摩尔比的苯氧基与脂肪族直链烷氧基为亲核取代试剂，四氢呋喃为反应溶剂，在60～70℃的温度下，回流反应36～48h，将反应混合物分别用去离子水和正庚烷各洗涤2‑3次，经干燥处理，得到耐高低温高性能本征阻燃聚磷腈树脂，其Tg范围为‑71.3℃～‑7.1℃，最大热失重温度可达530℃，残留率可达59.25％。

主权项

1.一种耐高低温本体阻燃高性能聚磷腈树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a.制备脂肪族直链烷基醇钠和苯酚钠亲核试剂：在氮气保护下，向干燥的反应器中加入氢化钠和四氢呋喃溶剂，室温下，将苯酚、脂肪族直链烷基醇逐滴加入烧瓶中，待滴加完后，开始搅拌至脂肪族直链烷基醇或苯酚反应完全后得到脂肪族直链烷基醇钠和苯酚钠溶液；b.将步骤a中制得的脂肪族直链烷基醇钠和苯酚钠溶液置于烧瓶中，将聚二氯磷腈的四氢呋喃溶液逐滴加入烧瓶中，并搅拌反应，反应温度60～70℃，反应时间为36～48h；c.反应结束后，对b中的产物混合物进行蒸馏浓缩，回收四氢呋喃溶剂；d.将浓缩产物倒入去离子水中，并搅拌，洗涤沉淀取代聚磷腈产物；e将产物于真空烘箱中真空干燥。