[发明专利]一种一锅法合成1-氯-2-碘二卤代物的方法在审
| 申请号： | 201810135582.2 | 申请日： | 2018-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN108276244A | 公开（公告）日： | 2018-07-13 |
| 发明（设计）人： | 李小青;许响生;祝欢欢 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C17/20 | 分类号： | C07C17/20;C07C22/04;C07C201/12;C07C205/11;C07C23/18;C07C41/22;C07C43/225;C07C67/287;C07C69/78;C07C253/30;C07C255/50 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： |
本发明公开了一种式(Ⅳ)所示的1‑氯‑2‑碘二卤代物的合成方法：将式(I)所示的烯烃化合物与碘源、式(II)所示的叔丁基过氧化氢、式(Ⅲ)所示的N‑羟基苯并三氮唑混合于有机溶剂中，在室温到50℃下，反应完全得到反应液A；向所得反应液A中加入乙酰氯，在室温下反应完全，所得反应液B经后处理得到所述的1‑氯‑2‑碘二卤代化合物。本发明所述的方法安全环保，不产生废气，更利于其在医药合成中的应用；反应条件温和，底物适应性好，多种取代基都可以实现相应的1‑氯‑2‑碘卤代。 |
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| 搜索关键词： | 式( I ) 二卤代物 合成 叔丁基过氧化氢 二卤代化合物 底物适应性 烯烃化合物 后处理 安全环保 反应条件 医药合成 有机溶剂 三氮唑 一锅法 乙酰氯 羟基苯 碘源 卤代 废气 应用 | ||
【主权项】：
1.一种式(Ⅳ)所示的1‑氯‑2‑碘二卤代物的合成方法，其特征在于：所述的合成方法具体按照如下步骤进行制备：(1)将式(I)所示的烯烃化合物与碘源、式(II)所示的叔丁基过氧化氢、式(Ⅲ)所示的N‑羟基苯并三氮唑混合于有机溶剂中，在室温到50℃下，反应完全得到反应液A；所述式(I)所示的烯烃化合物与碘源、式(II)所示的叔丁基过氧化氢、式(Ⅲ)所示的N‑羟基苯并三氮唑的投料物质的量之比为1:0.5‑1:2‑4:1.2‑2。(2)向步骤(1)所得反应液A中加入乙酰氯，在室温下反应完全，所得反应液B经后处理得到所述的1‑氯‑2‑碘二卤代化合物；所述的乙酰氯的加入量与所述的式(I)所示的烯烃化合物的物质的量之比为4～6:1；![]()
式(I)或式(Ⅳ)中：R1为取代苯基或萘基；所述取代苯基为被硝基、C1‑5烷基、C1‑5的烷氧基、C1‑5的烷酯基或氰基取代的苯基。
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