[发明专利]一种2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的合成方法有效
| 申请号： | 201810135922.1 | 申请日： | 2018-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN108033983B | 公开（公告）日： | 2021-06-08 |
| 发明（设计）人： | 杨锦明;杨子健;吴振;房月;喻健;胡朝俊;王庆东;王鹏;赵玉军;林敬;王华 | 申请（专利权）人： | 盐城锦明药业有限公司;盐城师范学院 |
| 主分类号： | C07H1/00 | 分类号： | C07H1/00;C07H19/167 |
| 代理公司： | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人： | 杨采良 |
| 地址： | 224051 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2‐(3,3,3‐三氟丙基硫代)腺苷的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明方法是将腺苷‑2‑硫酮、三氟氯丙烷、无机碱、混合溶剂按比例在合适的条件下混合后在70～100℃条件下反应10h，然后将反应体系在冰水浴中充分冷却析出，过滤，得到米黄色滤饼，再将滤饼分散于环己烷中，加热回流，过滤烘干制得目标产物。本发明通过在反应体系中引入混合溶剂和无机碱，大大提高了化合物Ⅰ的缩合和目标产物的产率，且产物后处理简单，产率较高，所得目标产物产率可达97.5％，另外，本发明采用的设备相对简单，原料来源广泛，成本低廉，具有显著地经济效益和环保效益，在工业化上具有很高的应用价值和生产潜力。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 丙基 腺苷 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷的合成方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：(1)依次将化合物Ⅰ、无机碱加入到混合溶剂中，加热搅拌，使原料完全溶解，制得混合溶液；(2)将反应体系温度降至0～5℃，然后向混合溶液中逐滴加入化合物Ⅱ，滴加完毕后，将反应体系升温至70～100℃，TLC跟踪监测反应10h；(3)反应结束后，将反应体系在冰水浴中充分冷却，直至产物完全析出，过滤，得到米黄色滤饼，再将滤饼分散于环己烷中，加热回流，过滤烘干得到目标产物Ⅲ，即所述2‐(3,3,3‐三氟丙基)硫代腺苷；其中，所述化合物Ⅰ为腺苷-2-硫酮，结构式为：
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