[发明专利]一种柔性可压缩3D全碳纳米纤维气凝胶及其制备方法

摘要

本发明涉及一种柔性可压缩3D全碳纳米纤维气凝胶及其制备方法，由电纺聚丙烯腈纳米纤维为原料，采用冷冻干燥技术，经过表面化学诱导自组装交联，构建3D纤维状气凝胶，且在纤维上原位生长碳纳米管，一方面解决了3D纤维网络内纤维之间的界面接触电阻，另一方面通过原位生长碳纳米管提升导电性，进而提升超级电容器的比容量。该3D纤维状气凝胶作为超级电容器的电极材料表现出良好的电化学性能，在电流密度为1A g‑1时比容量达到302F g‑1，在体积压缩一半时，比电容仍可保留280F g‑1以上，循环充放电3000次以后，电容保留率仍达到90％以上。本发明为柔性超级电容器电极材料制备提供新思路，具有压缩回弹性好、密度小、比容量高等特点，在能源领域柔性电极方面具有良好的应用前景。

主权项

1.一种柔性可压缩3D全碳纳米纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)分别制备含有Co2+与2‑甲基咪唑的多孔纳米纤维膜含Co2+的多孔纳米纤维膜的制备：首先将PVP溶于DMF中，再依次加入质量为PVP 1～3倍的Co(NO3)2·6H2O，2～6倍的PAN，磁性搅拌得到均匀的纺丝液，静电纺丝条件分别为接收距离15～20cm，电压12～20KV，电纺丝流速1mL～5mL h‑1，将接地的铝箔作为纤维接收器，接收到的纤维膜于60℃真空干燥；对于含2‑甲基咪唑的纳米纤维膜的制备将Co(NO3)2·6H2O换成2‑甲基咪唑，其余条件不变；(2)制备纳米纤维气凝胶按照Co2+与2‑甲基咪唑的摩尔比为1：8～1：4的条件称量两种纤维膜，并将纤维膜剪成片状，使其分散在水醇质量比为1:1～4:1的混合溶液中，通过均质机在10000～14000r.p.m转速下剪切20～40min，然后将分散液倒入模具中，将其冷冻，再在冻干机中冷冻干燥，形成3D纳米纤维气凝胶；(3)表面生长有碳纳米管的3D全碳纳米纤维气凝胶将冻干后的纤维气凝胶在H2和Ar混合气氛中600～900℃煅烧2～4h，再降温到500～750℃开始通入乙炔气体，气体流速30～60mL·min‑1，自然冷却到室温，得到交联的含有Co金属颗粒且纤维表面长有CNTs的碳纳米纤维气凝胶，再用H2SO4刻蚀即得到表面生长有碳纳米管的3D全碳纳米纤维气凝胶。