[发明专利]一种湿巾中异噻唑啉酮类防腐剂模拟使用转移率的测定方法

摘要

本发明公开一种湿巾中异噻唑啉酮类防腐剂模拟使用转移率的测定方法。本发明具有如下特点和优势：检测湿巾中异噻唑啉酮含量在模拟使用前后的变化，计算湿巾中异噻唑啉酮类防腐剂的模拟使用转移率，反映了异噻唑啉酮在湿巾使用过程中随液体转移的情况，即异噻唑啉酮可能在皮肤上驻留的程度；制备了同时含有5种异噻唑啉酮的加标湿巾样品，对高、中、低三个加标水平的样品进行检测分析和总结归纳；将本发明方法应用于实际湿巾样品中异噻唑啉酮类防腐剂模拟使用转移率的检测，检测结果与加标湿巾样品相符合；本发明的方法定量准确，重现性好，能为日用消费品的质量安全监管提供技术支撑。

主权项

1.一种湿巾中异噻唑啉酮类防腐剂模拟使用转移率的测定方法，是对湿巾中的2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮、5‑氯‑2‑甲基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮、1,2‑苯并异噻唑啉‑3‑酮、2‑正辛基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮和4,5‑二氯‑2‑正辛基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮的模拟使用转移率的测定，其特征在于该测定方法具体步骤如下：(1)湿巾模拟使用实验：将市售湿巾样品进行称量后，取部分样品对称平整折叠，铺放在多张叠放的定性滤纸之间，放置于胶带滚压机的压辊运动路径上，开启滚压机，模拟湿巾使用过程，然后，称量模拟使用后的湿巾；(2)混合标准工作溶液的配置：分别称取适量的5种异噻唑啉酮类物质标准品，用甲醇配成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液；接着，分别移取适量体积的各标准储备溶液，用甲醇配成100mg/L的混合标准中间溶液；然后，分别取适量混合标准中间溶液，用甲醇配成1.0、10.0、25.0、50.0、75.0、100.0μg/L混合标准工作溶液；(3)样品前处理：分别将未经模拟使用和模拟使用后的湿巾样品剪碎成小块，混匀；称取一定量的样品，置于聚丙烯离心管中，加入甲醇，涡旋并超声萃取后，于离心机上离心5min，取上清液移入装有500mg HLB亲水亲脂固相萃取填料的离心管中，涡旋后，于离心机上离心5min，取上清液于45℃氮吹至干，将残渣用甲醇溶解，经滤膜过滤后取续滤液待测；(4)超高效液相色谱‑串联质谱法(UPLC‑MS/MS)测定样品中异噻唑啉酮含量：采用UPLC‑MS/MS分析方法，分别对质量浓度为1.0、10.0、25.0、50.0、75.0、100.0μg/L的异噻唑啉酮混合标准工作溶液进行测定，以目标物峰面积对混合标准工作溶液的质量浓度进行线性回归，得到线性回归方程；然后，对处理后的样品提取液进行测定，将测定结果代入线性回归方程，求得样品中各个异噻唑啉酮的含量，然后，分别换算出湿巾样品中所含各个异噻唑啉酮的质量m1，以及湿巾样品经模拟使用后所含各个异噻唑啉酮的质量m2；(5)异噻唑啉酮加标湿巾样品的制备：将经测定不含异噻唑啉酮的市售湿巾进行称量后置于烘箱中干燥，将干燥后的湿巾浸泡于特定浓度的5种异噻唑啉酮混合标准溶液中，于恒温恒湿实验室中将湿巾取出，提起一角悬挂，自然沥干至湿巾不再滴液，称量沥干后的湿巾，制得加标湿巾样品，分别制备高、中、低三个加标水平的样品，进行模拟使用实验，测定样品中异噻唑啉酮含量并计算异噻唑啉酮模拟使用转移率；(6)湿巾中异噻唑啉酮类防腐剂模拟使用转移率的计算：湿巾中异噻唑啉酮防腐剂模拟使用转移率X(％)：m1–湿巾样品中所含异噻唑啉酮的质量；m2–湿巾样品经模拟使用后所含异噻唑啉酮的质量。