[发明专利]一种控制线性聚磷腈中间体分子量的方法在审
| 申请号： | 201810139149.6 | 申请日： | 2018-02-11 |
| 公开（公告）号： | CN108299648A | 公开（公告）日： | 2018-07-20 |
| 发明（设计）人： | 王秀芬;赵章启;蔡喜梅;耿婷婷;李双联;杨立鹏 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | C08G79/025 | 分类号： | C08G79/025 |
| 代理公司： | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人： | 刘萍 |
| 地址： | 100029 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种控制线性聚磷腈中间体分子量的合成方法，实现线性聚磷腈中间体分子量的可控，能够根据后续取代反应要求或者聚磷腈材料的应用要求制备特定分子量的线性聚磷腈中间体。本发明通过使用特定比例的催化剂，特定单体浓度，特定反应温度，得到不同分子量的线性聚磷腈中间体。本发明中使所用的反应控制方法克服了现有方法中普遍存在的控制变量单一、控制条件不全面、控制效果不稳定等问题。本发明将线性聚磷腈中间体的数均分子量Mn控制在1×103‑9×103、1×104‑9×104、1×105‑9×105三个等级，可以根据不同的取代要求或者应用要求选择特定的聚合条件，制备特定分子量的线性聚磷腈中间体，对聚磷腈的应用及生产有重要意义。 | ||
| 搜索关键词： | 聚磷腈 应用要求 制备 数均分子量 反应控制 聚合条件 控制变量 控制条件 控制效果 取代反应 重要意义 可控 催化剂 合成 应用 生产 | ||
【主权项】：
1.一种控制线性聚磷腈中间体分子量的合成方法，其特征在于：a.以三氯苯为溶剂制备0.6g/ml‑1.2g/ml初始浓度的六氯环三磷腈溶液，将溶液放入充分干燥的反应釜内，并通入氮气保护；b.使用的催化体系为以磺酸类为催化剂，CaSO4·2H2O为协同催化剂，催化剂的用量是单体质量的0.8％‑1.2％之间，协同催化剂与催化剂的质量比为1：10；单体是六氯环三磷腈；c.开环聚合反应温度控制在200℃‑215℃之间；d.当聚合溶液出现爬杆现象时即为聚合反应终点；通过控制催化剂用量，初始单体浓度和/或聚合反应温度，得到不同分子量的线性聚磷腈中间体。
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