[发明专利]一种钯复合二氧化钛纳米材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201810141093.8 申请日: 2018-02-11
公开(公告)号: CN108380209B 公开(公告)日: 2019-09-20
发明(设计)人: 聂秋林 申请(专利权)人: 杭州电子科技大学
主分类号: B01J23/44 分类号: B01J23/44;B01J35/02;C02F1/30
代理公司: 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 代理人: 黄前泽
地址: 310018 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明公开一种钯复合二氧化钛纳米材料的制备方法。本发明采用水热法制备二氧化钛纳米管,将二氧化钛纳米管颗粒置于管式炉中,然后在沸腾的CCl4液体中充入N2,产生的混合气体导入管式炉;纳米钯填充上述缺陷二氧化钛纳米管。本发明方法采用CCl4蚀刻二氧化钛纳米管,在二氧化钛纳米管上形成空孔缺陷,有利于钯在二氧化钛纳米管的填充,形成钯填充掺杂和纳米管缺陷双重协同效应。
搜索关键词: 二氧化钛纳米管 填充 复合二氧化钛 纳米材料 制备 蚀刻 混合气体 水热法制 协同效应 导入管 管式炉 纳米管 纳米钯 空孔 掺杂 沸腾
【主权项】:
1.一种钯复合二氧化钛纳米材料的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤:步骤(1).采用水热法制备二氧化钛纳米管:将Degussa P‑25 二氧化钛纳米颗粒加入到装有浓度为10~15M的氢氧化钠水溶液的塑料容器中搅拌分散,然后转入内衬聚四氟乙烯材料的不锈钢反应釜中进行反应,反应温度为100~140℃,反应时间15~30小时;反应结束后冷却至常温,过滤取沉淀物,用去离子水洗涤,在马弗炉中400~500℃下煅烧2~4小时;然后,放置在0.1M稀硝酸水溶液浸泡12~24小时,再用去离子水清洗至溶液pH=7,经烘箱干燥后得到二氧化钛纳米管颗粒;步骤(2).二氧化钛纳米管缺陷的形成:将二氧化钛纳米管颗粒置于管式炉中,然后在沸腾的CCl4液体中充入N2,产生的混合气体导入管式炉;N2的流速为5~20ml/min,管式炉的温度控制为400~600℃,时间为0.5~2小时;步骤(3).纳米钯填充二氧化钛纳米管:将0.5~1 mlPdCl水溶液和0.1~0.5 ml碱性水溶液加入到25mL乙二醇中;然后加入0.05 ~0.1g 缺陷的二氧化钛纳米管颗粒,真空下搅拌2~4小时;搅拌后将混合液置于2450 MHZ,700W微波炉中加热30~6Os,过滤后用丙酮充分洗涤,干燥后获得钯填充二氧化钛纳米管材料,即钯复合二氧化钛纳米材料;所述的PdCl水溶液浓度为0.01~0.1mol/L;所述的碱性水溶液为NaOH或KOH水溶液的一种或二种混合,浓度为0.1~0.5 mol/L。
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