[发明专利]一种亚纳米尺寸铜粒子电催化剂的电化学制备方法

摘要

本发明公开了一种亚纳米尺寸铜粒子电催化剂的电化学制备方法，该方法包括将石墨箔片置于硫酸和硝酸体积比为3:1的混合溶剂中，在室温下保存4‑12h后取出并置于去离子水中透析去除残留的酸，得到膨胀的氧化石墨箔；将氧化石墨箔置于水热釜中，并在120‑180℃条件下加入硫脲溶液，水热反应4‑12h，取出置于去离子水中透析出残留的小分子，得到掺杂有氮硫的石墨箔；将掺杂有氮硫的石墨箔作为工作电极，铂片作为对电极，银/氯化银作为参比电极，置于电解质溶液中，并接入恒电位进行相应时间的沉积，得到不同尺寸的亚纳米铜粒子。通过上述方案，本发明达到了可获得不同尺寸的亚纳米粒子的目的，具有很高的实用价值和推广价值。

主权项

1.一种亚纳米尺寸铜粒子电催化剂的电化学制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(S1)将所需尺寸的石墨箔置于硫酸和硝酸体积比为3:1的混合溶剂中，在室温下保持4‑12h后取出，并置于去离子水中透析去除残留的酸，得到膨胀的氧化石墨箔；(S2)将氧化石墨箔置于水热釜中，加入硫脲溶液，并在120‑180℃条件下水热反应4‑12h，取出置于去离子水中透析出残留的小分子，得到氮硫掺杂的石墨箔；(S3)将氮硫掺杂的石墨箔作为工作电极，铂片作为对电极，银/氯化银电极作为参比电极，置于可溶性二价铜盐和浓度为0.05‑1mol/L硫酸的电解质混合溶液中，并在工作电位为0.1‑0.2V的状态下进行恒电位沉积，沉积时间为5‑60s；(S4)根据不同的工作电位和沉积时间，得到0.5‑2nm大小的亚纳米铜粒子。